Practica 1 DETERMINACION DEL PUNTO DE FUSIÓN Calibración del aparato de Fisher-Johns
Enviado por 313175510 • 5 de Septiembre de 2017 • Informes • 900 Palabras (4 Páginas) • 948 Visitas
Rivera Vázquez Georgina Rebeca
Grupo 37
Practica 1
DETERMINACION DEL PUNTO DE FUSIÓN
- Calibración del aparato de Fisher-Johns.
Se utilizaron 3 sustancias cuyo punto de fusión era conocido, de esta forma se determino su punto de fusión en el aparato de Fisher-Johns.
Tabla 1. puntos de fusión de los estándares usados en la calibración
Estándar | Pf °C teórico | Pf °C experimental | Velocidad optima de calentamiento |
Benzofenona | 48 ° C | 40-47 °C | 12 |
Ácido benzoico | 122° C | 103-120 °C | 30 |
2,4-dinitrofenilhidrazina | 198° C | 199-204 °C | 49 |
[pic 1]
[pic 2]
Figura 1 “tendencia que sigue la calibración del aparato de Fisher-Johns”
En la figura uno se pude observar que la pendiente de la calibración del aparato de Fisher-Johns es de 1.05 lo cual nos da un margen de trabajo de los 50 a 200 °C para trabajar, es decir para poder encontrar el punto de fusión de una sustancia problema.
- Punto de fusión de una sustancia problema
Tabla 2. Punto de fusión de sustancia problema.
Sustancia | 5 b (°C) |
Pf estimado (a una velocidad de 50) | 128-132 |
Pf experimental (a una velocidad optima) | 133-136 |
Pf corregido (con ayuda de la grafica) | 137 |
Se nos asignó una muestra (5b) la cual fue calentada en el aparato de Fisher-Johns a 50 y se estimó un punto de fusión de 128-132°C tomando este dato como referencia se supuso que nuestra muestra correspondía a ácido cinámico el cual tiene un punto de fusión de 133 °C, se repitió el procedimiento esta ves utilizando una velocidad de calentamiento de 33 °C y se observó el fenómeno de fundición a 133°C finalizando este a 136°C.
Utilizando la gráfica de calibración de nuestro instrumento encontramos el valor al cual correspondería la temperatura.
b+mx=y
(-10.21)+(1.05)x=134.5
X=(134.5 + 10.21)/1.05=137
el ácido cinámico [pic 3]
corresponde a las características de nuestra muestra puesto que es un polvo cristalino de color crema. La gran diferencia que encontramos en nuestra muestra en cuanto al punto de fusión que debería de ser, lo podemos asociar a que nuestra sustancia no se encontraba del todo pura, lo cual provoco que el punto de fusión aumentara considerablemente dándonos un intervalo de 3 a 4 grados de diferencia.
- Método del tubo de Thiele
Sabiendo que el método de Fisher es el más adecuado para conocer el punto de fusión de una sustancia ya que en esta se puede regular la velocidad de calentamiento, también fue importante conocer otras formas de conocer el punto de fusión de una sustancia.
[pic 4]
Utilizando la muestra 5b se determinó de igual manera el punto de fusión de esta por medio del tubo de thiele, como se sospechaba que la muestra que teníamos era de ácido cinámico se dejó calentar el aceite hasta los 100 °C y se redujo la temperatura de modo que fuera aumentando 5° por minuto por lo que se observó que comenzó a fundir a 130 °C y termino en 132°C, en este proceso experimental se pudo llegar a tener cierto grado de error puesto que la regulación de la temperatura es meramente cuantitativa lo que provoca que no sea del todo exacta la estimación que se hace, por otra parte el capilar que contenía nuestra sustancia se perdía con facilidad en el color del aceite debido a que la sustancia tenía un tono amarillento tenue lo cual pudo llegar a ocasionar una incertidumbre muy grande por cuestiones del observador.
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