Determinació De Manganés En Acer

Objectiu

Determinar el % de manganès en un acer a partir de les mesures d’absorbància obtingudes en un espectrofotòmetre visible, prèvia oxidació de manganat amb periodat en medi àcid.

Material i aparells

Vasos de precipitats

Pipetes aforades de 2, 5, 10, 15 i 50 mL

Balança Sartorius Genius ME215P

Balança Metler Toledo

Matrassos de 50, 100 i 200 mL

Placa calefactora

Campana extractora

Cubetes plàstic 1cm

Instruments

Espectrofotòmetre Beckman model 24

Reactius

Aigua destil•lada tipus II

Preparació de la mostra

Es pesen 0,5 g d’acer en un vas de precipitats petit, s’hi afegeixen 50 ml d’àcid nítric 1:3 i s’escalfa fins a dissolució. Es bull durant uns minuts per tal d’eliminar els òxids de nitrogen. S’hi afegeix, amb precaució i de mica en mica, 1 g de peroxodisulfat d’amoni i es bull suaument durant de u o quinze minuts. Un cop s’ha aconseguit una dissolució clara (incolora), es deixa refredar, i es traspassa a un aforat de 100 ml, i es porta a volum amb aigua destil•lada tot rentat el vas diverses vegades, per tal d’assegurar-se que tot el manganès passa a l’aforat.

Es pipetegen dues alíquotes de 25 ml de la dissolució, una d’elles es porta a un aforat de 100, s’hi afegeixen 5 m d’àcid fosfòric del 85% i es porta a volum amb aigua. Aquesta dissolució serà el blanc de la mostra. L’altra alíquota es passa a un vas de precipitats petit, s’hi afegeixen els 5 ml de fosfòric i 0,25g de KIO4 i es porta a ebullició incipient durant 10 minuts. S’observa la coloració del permanganat format. Es deixa refrescar i es porta a volum en un aforat de 100 ml.

Com que ho haurem fet per duplicat, tindrem quatre aforats dels que contindran les mostres desconegudes 1 i 2, i dos més amb els blancs corresponents a cadascuna d’elles.

Calibratge

Es mesuren amb pipetes aforades 5,10 i 15 ml d’una dissolució patró de 100 mg/L que s’haurà preparat a partir de la de 1000 mg/L, es porten a tres vasos de precipitats petits, s’hi afegeixen 5 ml de fosfòric i 4 ml de nítric concentrat. Després hi afegirem 0,25 g de KIO4, per tal d’oxidar el Mn2+ a permanganat, i es procedeix tal i com hem fet amb les mostres. Quan les dissolucions patró estan fredes, es porten a volum en aforats de 100. Es calcula la concentració dels patrons a partir del volum agafat de la dissolució de 100 ppm i el volum al qual els hem portat i es rotulen com a patró 1,2 i 3. A continuació es prepara un blanc pels patrons, que conté la mateixa concentració de nítric, fosfòric i periodat de potassi.

Mesures d’absorbància

A continuació es procedeix a mesurar les absorbàncies de les dissolucions dels patrons i de les mostres a una longitud

...