Analisis Termico

CONTENIDO

Pg.

1. INTRODUCCION¬¬¬___________________________________________ 4

2. OBJETIVOS ______________________________________________ 5

3. MARCO TERICO __________________________________________ 6

3.1 METODOS TERMOGRAVIMETRICOS___________________________ 6

3.2 ANALISIS TERMICO DIFERENCIAL_____________________________ 9

3.3 CALORIMETRIA DE BARRIDO DIFERENCIAL ____________________ 12

4. PROCEDIMIENTO METODOLOGICO____________________________17

4.1 PRELABORATORIO__________________________________________17

5. PROCEDIMIENTO DE LA PRACTICA____¬¬¬________________________ 20

6. PREGUNTAS________________________________________________21

7. CONCLUSIONES_____________________________________________26

8. BIBLIOGRAFIA E INFOGRAFIA__________________________________27

1. INTRODUCCION

La definición generalmente aceptada de análisis térmico abarca al grupo de técnicas en las que se mide una propiedad física de un sistema (sustancia o un material) en función de la temperatura mientras se le somete a un programa de temperatura controlado. Se pueden distinguir más de una docena de métodos térmicos que difieren en las propiedades medidas y en los programas de temperatura. Estos métodos encuentran una amplia aplicación tanto en el control de calidad como en investigación de productos farmacéuticos, arcillas y minerales, metales y aleaciones, polímeros y plásticos.

Los efectos del calor sobre los materiales pueden ser varios y producir cambios en muchas de sus propiedades. En el análisis térmico, los cambios de peso configuran la base de la termogravimetría (TG), mientras que la medida de los cambios de energía constituye la base del análisis térmico diferencial (ATD) y de la calorimetría diferencial de barrido (DSC). Así por ejemplo, la termogravimetría nos dice cuándo una muestra pierde o gana peso y cuánto, mientras que el ATD y el DSC nos dice si una reacción o cambio físico es endotérmico o exotérmico, y a menudo es capaz de medir la variación de calor.

Estas técnicas se pueden aplicar al estudio de casi cualquier sustancia; sin embargo, existen otra serie de propiedades que también pueden ser medidas aunque las técnicas a las que dan lugar sean de aplicación más limitada. Por ejemplo, el análisis termomecánico (TMA), mide los cambios en las dimensiones de un material en función de la temperatura. La termooptometría estudia la variación de alguna propiedad óptica de una muestra durante el tratamiento térmico. Cuando la cunductividad eléctrica se estudia en función de la temperatura, la técnica se denomina análisis electrotérmico y se utiliza ampliamente en el estudio de semiconductores y polímeros. La medida de la pemitividad eléctrica (constante dieléctrica) en función de la temperatura es la base de las medidas de relajación dieléctrica. La variación de las propiedades magnéticas de un material con la temperatura, se puede estudiar por medio de la termomagnetometría. El análisis termo –mecano - dinámico es la técnica térmica analítica más sensible para detectar transiciones asociadas al movimiento en las cadenas de los polímeros.

2. OBJETIVOS

 Conocer las diferentes técnicas que existen para determinar diferentes comportamientos del material como lo es su punto de ebullición, su punto de fusión su punto de cristalización y la determinación de calor, o sus estudios de reacciones químicas etc.

 Conocer el equipo con el que cuenta la universidad pedagógica y tecnológica de Colombia para realizar estos ensayos, y conocer su debido funcionamiento y su respectivo análisis de las gráficas.

3. MARCO TEORICO

3.1 MÉTODOS TERMOGRAVIMÉTRICOS (TGA)

En un análisis termogravimétrico se registra, de manera continua, la masa de una muestra colocada en una atmósfera controlada, o bien en función de la temperatura, o bien en función del tiempo. En el primer caso (experimento dinámico) la temperatura de la muestra va aumentando de manera controlada (normalmente de forma lineal con el tiempo), y en el segundo (experimento isotermo), la temperatura se mantiene constante durante todo el experimento. La representación de la masa o del porcentaje de masa en función del tiempo o de la temperatura se denomina termograma o curva de descomposición térmica. Existen otros tipos de análisis denominados de 2 termogravimetría diferencial donde se registra o representa la variación de masa o derivada con respecto a la temperatura o respecto al tiempo dependiendo de que el experimento sea dinámico o isotermo respectivamente. En la siguiente figura se representan estos dos tipos de termograma: a) convencional; b) diferencial.

Figura 1: termogramas a) convencional; b) diferencial

3.1.2 INSTRUMENTACIÓN

Los instrumentos comerciales modernos empleados en termogravimetría constan de: i) una balanza analítica sensible; ii) un horno; iii) un sistema de gas de purga para proporcionar una atmósfera inerte (o algunas veces reactiva) y iv) un microprocesador/microordenador para el control del instrumento y la adquisición y visualización de datos. Además, existe la opción de añadir un sistema para cambiar el gas de purga en las aplicaciones en las que este gas debe cambiarse durante el experimento.

3.1.2.1 BALANZA

Son asequibles comercialmente diversos diseños diferentes de termobalanzas que son capaces de proporcionar información cuantitativa sobre muestras cuyas masas van desde 1 g hasta 100 g. Sin embargo, el tipo de balanza más común tiene tan sólo un intervalo entre 5 y 20 mg. Si bien, el soporte de la muestra debe estar situado en el horno, el resto de la balanza debe estar aislado térmicamente

...