Práctica 1 laboratorio de orgánica determinación del punto de fusión

Pérez Alvarez Aylin Amairanie

Piangerelli Rojas Miguel Antonio Equipo 10

PRÁCTICA No. 1 DETERMINACIÓN DE PUNTO DE FUSIÓN

OBJETIVOS:

* Realizar la calibración del termómetro del aparato Fisher-Johns.

* Determinar los puntos de fusión de sustancias desconocidas, empleando el aparato de Fisher-Johns y el tubo de Thiele.

* Conocer la utilidad del punto de fusión como criterio de identidad y pureza.

RESUMEN:

Las moléculas en un cristal están organizadas bajo un patrón común. La fusión ocurre cuándo el arreglo fijo de las moléculas en un sólido cristalino se reorganiza de forma aleatoria, moviéndose libremente al estado líquido. Dicha transición de estado sólido a líquido requiere de energía en forma de calor para romper la red cristalina de un sólido. A la temperatura en la que ocurre esta transición se le conoce como el punto de fusión. Aunque en realidad, en vez de tratarse de un punto de fusión, lo que se mide experimentalmente en realidad es un rango de fusión. (Mohrig et al, 2014, p. 211)

Si una sustancia cristalina es pura, tendría que fusionar en un rango corto, el cual normalmente no será de más de 1 °C, si el punto de fusión fue determinado cuidadosamente. La presencia de una impureza generalmente provoca una disminución en el punto de fusión en un sólido puro. Esto se muestra gráficamente en el diagrama de la composición del punto de fusión en la figura 1, en el cuál los puntos a y b representan el punto de fusión de las solidos puros A y B, respectivamente. El punto E es llamado el punto eutéctico y está determinado por la composición en equilibrio en la cual A y B fusionan en un radio constante. (Gilbert y Martin, 2010, p. 94)

La tarea de determinar el punto de fusión de un compuesto involucra calentar una cantidad pequeña de un sólido y determinar el rango temperatura en la que fusiona. Existen diversos aparatos de calentamiento que se pueden utilizar.

(Gilbert y Martin, 2010, p. 94)

En este caso haremos uso del aparato Fisher-Johns.

RESULTADOS:

1. Calibración del aparato de Fisher-Johns

Tabla 1. Puntos de fusión de los estándares usados en la calibración (Aparato de Fisher-Johns No.1/ Piangerelli Rojas Miguel Antonio).

Estándar

Pf reportado en la literatura (°C)

Pf experimental (°C)

Benzofenona

48.5

(45-47)

Ácido Benzoico

122.3

(114-120)

2,4-Dinitrofenilhidrazina

198.14

(194-205)

Figura 1. Gráfica para la calibración del termómetro del aparato de Fisher-Johns No. 1.

Tabla 2. Puntos de fusión de los estándares usados en la calibración (Aparato de Fisher-Johns No.2/ Pérez Alvarez Aylin Amairanie).

Estándar

Pf reportado en la literatura (°C)

Pf experimental (°C)

Benzofenona

48.5

(49-50)

Ácido Benzoico

122.3

(123-125)

2,4-Dinitrofenilhidrazina

198.14

(198-207)

Figura 2. Gráfica para la calibración del termómetro del aparato de Fisher-Johns No. 2.

2. Problema y punto de fusión mixto.

Tabla 3. Punto de fusión de las sustancias problema

(Vainillina-Naftaleno).

Sustancia

Pf experimental (°C)

Pf corregido (°C)

A (Naftaleno)

(80-84)

(85.16-89.18)

B (Vainillina)

(80-81)

(85.16-86.16)

X (1A)

(80-82)

(85.16-87.17)

A + X

(79-81)

(84.16-86.16)

B + X

(75-81)

(80.14-86.16)

Tabla 4. Punto de fusión de las sustancias problema

(Ácido adípico-Ácido cítrico).

Sustancia

Pf experimental (°C)

Pf corregido (°C)

A (Ácido cítrico)

(153-154)

(152.77-153.77)

B (Ácido adípico)

(152-153)

(151.77-152.77)

X (3B)

(152-153)

(151.77-152.77)

A + X

(152-155)

(151.77-154.78)

B + X

(152-153)

(151.77-152.77)

ANÁLISIS DE RESULTADOS:

1. Calibración del aparato de Fisher-Johns

Se proporcionan tres sustancias estándar de punto de fusión conocido, para que se determine su punto de fusión conocido, para que se determine su punto de fusión en el aparato de Fisher-Johns. Para tener mayor exactitud de la calibración del aparato y con base en el punto de fusión conocido de cada estándar, se calcula la velocidad óptima de calentamiento que se debe aplicar en el reóstato de Fisher-Johns, a través de la fórmula:

En ésta practica cada integrante del equipo utilizó aparatos de Fisher-Johns distintos, por lo cual fue requerido realizar una calibración para cada aparato y anotar los resultados obtenidos en tablas distintas, como se puede apreciar en la tabla 1 y 2 de los resultados.

Posteriormente con ayuda de las tablas 1 y 2 se trazó una gráfica de calibración del termómetro para cada aparato de Fisher-Johns utilizado, colocando en las abscisas los puntos de fusión reportados en la literatura y en las ordenadas los puntos de fusión obtenidos experimentalmente. Estas gráficas se utilizan posteriormente para corregir los puntos de fusión experimentales en los siguientes experimentos de la parte II de la práctica.

Cómo podemos ver en las gráficas de las figuras 1 y 2, obtuvimos una ecuación lineal de forma y=mx+b, así como un coeficiente de determinación , para cada una de nuestras gráficas.

En el caso de la gráfica de la figura 1, la ecuación lineal obtenida, así como su coeficiente de determinación fueron los siguientes:

Obteniendo un coeficiente de determinación muy cercano a 1, lo que nos indica que el aparato tiene un margen de error no muy elevado, cabe destacar que este valor también puede tener un rango de error mayor debido a errores experimentales generados por diversos factores, como por ejemplo un exceso en la cantidad de muestra utilizada ocasionando una baja eficiencia en la difusión del calor en

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