Sintesis Del Acido Bis-(3,5-dimetilpirazol-1-il)acético
Enviado por Mhoonra • 11 de Abril de 2013 • 226 Palabras (1 Páginas) • 693 Visitas
SINTESIS DEL ACIDO BIS (3,5-DIMETILPIRAZOL-1-IL) ACETICO (pz)2CHCOOH
MATERIALES
- Matraz de tres bocas
- Erlenmeyer
- Agitador mecánico
- Condensador de reflujo
- Bomba de vacío
RECTIVOS
- 3,5-dimetilpirazol
- KOH
- K2CO3
- Cloruro de benziltrietilamonio
- THF
- Ácido dibromoacético
- HCl
- Dietil éter
- Na2SO4
REACCION GENERAL
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
1. Equipar el matraz con el montaje de reflujo.
2. Añadir 4.81g de 3,5-dimetilpirazol (50mmol), 5.05g de KOH (90mmol), 12.44g de K2CO3 (90mmol), 1g de CBTEA y 100mL de THF.
3. A la suspensión añadir cuidadosamente 5.45g de ácido dicloroacético (25mmol).
4. Calentar suave el sistema de reflujo durante 5-6 horas.
5. Remover el solvente en vacío, disolver el residuo en agua (100mL).
6. Acidificar la solución a un pH de 7 con HCl.
7. Acidificar la solución hasta un pH de 7 añadiendo cuidadosamente HCl concentrado.
8. Lavar con Dietil éter (2x150mL) para remover el pirazol que no reaccionó.
9. Levar la fase acuosa a un pH de 1 y extraer de nuevo con Dietil éter (5x150mL)
10. Para mejorar la extracción del ácido bdmpza soluble en agua, puede añadirse THF.
11. Secar la capa orgánica con (Na2SO4) y remover el solvente en vacío.
12. Recristalizar el residuo con acetona y se obtendrá unas ajugas microcristalinas sin color y secar al vacío sobre SICAPENT.
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