Celda Del Punto Triple

GUIA NORMA PARA EL USO DE AGUA PUNTO TRIPLE CELLS1

El punto triple del agua es un importante punto fijo termométrico común para la definición de dos escalas de temperatura de la ciencia y la tecnología, la termodinámica Keivin escala de temperatura (KTTS) y la Escala Internacional de Temperatura de 1990 (ITS-90). El SU-90 fue diseñado para ser tan cerca de los KTTS como los datos experimentales disponibles en el momento de la adopción de la ITS-90 permitiría. Las temperaturas (T) sobre los KTTS se define asignando el valor 273,16 K hasta el punto triple del agua, definiendo así la unidad de temperatura termodinámica, Kelvin (K), como 1/273.16 de la temperatura termodinámica del punto triple del agua (1,2) 0,2 El punto triple del agua, uno de los puntos fijos utilizados para definir la ITS-90, es la temperatura a la que las relaciones de resistencia W (T) = R (T) / R (273.16K) de los estándares de resistencia de platino (SPRT termómetro) las calibraciones se refiere.

Los puntos triples de diversos materiales (donde tres equilibrio) tienen presiones y temperaturas fijas y son altamente reproducibles. De los puntos fijos ITS-90, seis puntos triples. El punto triple del agua es uno de los más precisión de realización de los puntos que definen fijos de la ITS-90; bajo las mejores condiciones, puede ser realizado con una incertidumbre expandida (k = 2) de menos de - + 0,00005. En comparación, es difícil de preparar y utilizar un baño de hielo con una incertidumbre expandida (k = 2) de menos de + 0,002 K _ (3).

1. Alcance

1,1 Esta guía cubre la naturaleza de dos comerciales de agua del punto triple células (tipos A y B, véase la fig. 1) y proporciona un método para la preparación de la célula para realizar el agua del punto triple y calibrar termómetros. Las pruebas para asegurar la integridad de una célula cualificada y de las células aún no se ha clasificado se dan. Precauciones de manipulación de la célula para evitar la rotura también se describen.

1,2 El efecto de la presión hidrostática sobre la temperatura de una celda de punto triple del agua se discute.

1,3 Procedimientos para ajustar las lecturas de SPRT observó resistencia para los efectos de auto-calentamiento y la presión hidrostática se describen en el Apéndice X1 y X2 Apéndice.

1.4 Esta norma no pretende dirigir todas las inquietudes sobre seguridad, si los hay, asociados con su uso, es responsabilidad del usuario de la norma establecer prácticas apropiadas de seguridad y salud y determinar la aplicabilidad de las limitaciones reglamentarias antes de su uso.

2. Documentos de referencia

2.1 Normas ASTM: 3

E344 Terminología relacionada con Termometría e Hydro entrada

E1594 Guía para la Expresión de la temperatura

3. Terminología

3.1 Definiciones Las definiciones-dar en la terminología

E344 se aplican a los términos utilizados en esta guía.

3.2 Definiciones de términos específicos de esta norma:

3.2.1 masa fundida interior, na delgada capa continua de agua entre los termómetros así y el manto de hielo de un punto triple del agua celular.

3.2.2 Temperatura de referencia, n-la temperatura de un estado de equilibrio de fase de una sustancia pura a una presión determinada, por ejemplo, la temperatura asignada de un punto fijo.

3.2.2.1 Discusión-En un estado de equilibrio de tres fases de una sustancia, es decir, el punto triple, tanto la temperatura y la presión son fijos.

4. Importancia y uso

4,1 Esta guía describe un procedimiento para la colocación de un punto triple del agua celda en servicio y para su uso como una temperatura de referencia en la calibración del termómetro.

4,2 La temperatura de referencia alcanzarse es el de un estado fundamental de agua pura, el equilibrio entre coexistente sólido, líquido, y las fases de vapor.

4,3 La célula está sujeto a la calificación, pero no a la calibración.

La célula puede ser calificada como capaz de representar el estado fundamental (véase el punto 4.2), en comparación con un banco de células similares cualificados de la historia conocida, y podría serlo en caso y las cualificaciones documentadas por el fabricante.

4,4 La temperatura que ha de atribuirse a un agua cualificada del punto triple célula es exactamente 273,16 K en la ITS-90, a no ser corregido para la composición isotópica (véase el Apéndice X3).

4.5 Continuación precisión de una célula calificado depende de la integridad física sostenida. Esto puede ser verificada por técnicas descritas en la sección 6.

4,6 El puntiaguda triples comercialmente disponible de células de agua descritas en esta norma son capaces de alcanzar una incertidumbre expandida (k = 2) de entre + - 0,1 mK y + - 0,05 mK, dependiendo del método de preparación. Especificados los procedimientos de medición se deben seguir para alcanzar estos niveles de incertidumbre.

4,7 comercialmente disponible punto triple del agua de las células desconocidos composiciones isotópicas debe ser capaz de lograr una incertidumbre expandida (k = 2) de no mk mayor que 0,25, dependiendo de la composición isotópica real (3). Estos tipos de células son aceptables para su uso en este valor mayor de incertidumbre.

5. Aparato

5,1 Las características esenciales de tipo A y de tipo B células de agua del punto triple se muestran en la fig. 1. Un matraz de vidrio transparente, libre de material soluble se llena de puro, el aire libre de agua y luego se sella permanentemente libre de aire, a la presión de vapor del agua. Un bien reentrante en el eje del matraz recibe termómetros que van a ser expuestos a la temperatura de referencia.

5,2 Para el nivel baja de incertidumbre, el agua utilizada como medio de referencia será muy pura y de la composición isotópica conocida. A menudo se destila directamente en la célula. La composición isotópica de células llenas de "agua de lluvia" se espera que no varían lo suficiente como para causar más de 0,05 mk diferencia en sus puntos triples. Las variaciones extremas en la composición isotópica, como entre el agua de mar y agua de hielo polar de edad, puede afectar la temperatura se dio cuenta de hasta un 0,25 mK (7). En los casos en que la composición isotópica es desconocido, o si la célula no ha sido calificado por comparación con una célula de conocer la composición isotópica, el mayor valor de certeza de las Naciones Unidas (+ -0,25 mK) debe ser asumida.

5,3 Para el uso, una parte del agua se congela dentro de la célula a partir de una capa de hielo que rodea el pozo y controla su temperatura.

5,4 La temperatura del punto triple del agua realizado en una celda es independiente del medio ambiente fuera de la célula, sin embargo, para reducir la transferencia de calor y mantener el manto de hielo de fusión rápida, es necesario reducir al mínimo el flujo de calor entre la célula y su inmediata ambiente. Esto se puede realizar mediante la inmersión de la célula en un baño de hielo que mantiene la longitud completa de la pared celular externa en o cerca del punto de fusión del hielo. Alternativamente, comerciales baños de mantenimiento automático, construido específicamente para este propósito, están disponibles. En tales baños, el punto triple del agua de equilibrio de la célula, una vez establecido, se puede mantener durante muchos meses de uso continuo. Para evitar la transferencia de calor de radiación a la célula y para el termómetro, la superficie exterior de la bañera de mantenimiento se hace opaca a la radiación.

6. Aseguramiento de la integridad

6,1 La temperatura alcanzada dentro de una celda de punto triple del agua es una propiedad intrínseca de las fases sólida y líquida de agua bajo su propia presión de vapor. Si las condiciones del agua de triple punto se cumplen, la temperatura alcanzada dentro de la célula es más reproducible que las medidas que pueden de la misma.

6,2 La precisión de la realización de la agua de triple punto de temperatura con una célula calificado depende de la integridad física de la junta y de las paredes de la celda de vidrio y de su capacidad para excluir el aire del medio ambiente y los contaminantes.

6,3 integridad física inicial y continuado se confirma por los procedimientos siguientes:

6.3.1 Ensayo para la presencia de aire:

6.3.1.1 Retire todos los objetos del termómetro también.

6.3.1.2 La solubilidad y la presión de aire a 101325 Pa menor la temperatura de equilibrio de hielo / agua 0,01 ° C por debajo de la temperatura del punto triple. Puesto que el aire es más soluble en agua a temperaturas más bajas, la prueba de aire se realiza a temperatura ambiente. La prueba es menos definitiva cuando se realiza en una celda fría. A temperatura ambiente, con la célula inicialmente en posición vertical y la abertura hacia arriba, así, poco a poco invertido la célula. Como el eje de la célula pasa a través horizontal y como el agua dentro de la célula golpea el extremo de la célula, un fuerte "vidrioso clink" sonido debe ser escuchado. Los resultados de los sonidos distintivos de la caída repentina de vapor de agua y el "golpe de ariete" golpear la celda de cristal. Cuanto menor sea la cantidad de aire, el sonido más agudo el tintineo; una gran cantidad de aire amortigua la acción de martillo de agua y el sonido es más débil.

6.3.1.3 Con un tipo de célula A, continuar para inclinar la célula para hacer una prueba de tipo McLeod de calibre hasta que el vapor (aire saturado de agua) de burbuja está completamente capturado en el espacio provisto en el mango. La burbuja de vapor debe ser comprimido a un volumen no mayor de aproximadamente 0,03 cm3 (4 mm de diámetro). Se puede incluso desaparecer medida que se comprime por el peso de la columna de agua. Al igual que en a temperatura ambiente (véase 6.3.1.2). Puesto que las células de tipo B no tiene un espacio para capturar el vapor, la cantidad de aire en la celda se estima mediante la comparación de la nitidez del sonido tintineo con la de un tipo de una célula.

6.3.2 Ensayo para la presencia de impurezas solubles en agua:

6.3.2.1 Cuando el hielo se forma lentamente alrededor del termómetro bien, las impurezas son rechazados en el agua sin congelar restante. Por lo tanto, la concentración de impurezas del agua no congelada aumenta a medida que la espesa capa de hielo. El hielo es más pura que el agua no congelada. Por consiguiente, la masa fundida interior (véase la sección 7.1.3) que está formado a partir de la capa de hielo es más puro, entonces el agua no congelada fuera del manto.

6.3.2.2 Preparar un manto de hielo relativamente gruesa, según el artículo 7, manteniendo el nivel de hielo seco por completo durante unos 20 minutos. Asegúrese de que el hielo no es salvar a la pared celular (ver 7.1.9).

6.3.2.3 Preparar una fusión interna de acuerdo con 7.1.13. El uso de un SPRT, hacer mediciones en la célula y determinar la resistencia cero de potencia de acuerdo con el artículo 8 y el Apéndice X1.

6.3.2.4 6.3.2.3 Después, retire el SPRT. Invertir suavemente el agua del punto triple de células y luego devolverlo a la posición vertical varias veces para intercambiar el agua no congelada en el exterior de la capa de hielo con el agua de fusión interior. (Advertencia-Cuando se invierte la célula, no permita que el manto de hielo flotante de huelga severamente el fondo del agua del punto triple celda.)

6.3.2.5 Vuelva a insertar el SPRT pre-refrigerada utilizado en 6.3.2.3 en el pozo. Efectuar mediciones sobre la célula y determinar la resistencia cero de energía, según el artículo 8 y el Apéndice X1.

6.3.2.6 Típicamente, para agua de alta calidad del punto triple células, los resultados de los puntos 6.3.2.3 y 6.3.2.5 no difieren en más de + -0,03 mK.

6,4 Cualquier célula que había sido previamente calificada por comparación con las células de integridad conocida (como en 4,3), que no ha sido modificada a partir de entonces, y que en la actualidad pasa las pruebas de 6.3.1 y 6.3.2, se califica como un agua de triple señalar célula.

6,5 Cualquier célula que no supera las pruebas de 6.3.1 y 6.3.2, a pesar de que previamente calificado, ya no está calificado para el uso como un punto triple del agua celular.

7. Realización del triple del agua la temperatura del punto

7,1 El manto de hielo que se requiere para realizar la temperatura del punto triple del agua se pueden preparar en un número de maneras. Ellos producir esencialmente los mismos resultados. Un procedimiento común es la siguiente:

7.1.1 Vaciar el bien de los sólidos o líquidos. Limpie el bien limpia y seca, y sellar la boca del pozo con un tapón de goma.

7.1.2 Si el punto triple de agua de la célula no se ha probado para determinar la presencia de aire, realizar los ensayos indicados en 6.3.1 para la presencia de aire.

7.1.3 Para obtener un manto de hielo de espesor relativamente uniforme que se extiende a la parte superior, sumergir la célula completamente en un baño de hielo, y enfriar la celda a cerca de 0 ° C.

7.1.4 Retirar la celda del baño y montarlo en posición vertical sobre un cojín de espuma de plástico. Limpie la pila seca alrededor del tapón de goma antes de quitar el tapón de goma.

7.1.5 Retire el tapón de goma y coloque sobre 1cm3 de alcohol se seque en el pozo de servir como medio de transferencia de calor, formando un manto de hielo alrededor del pozo dentro de la célula sellada.

7.1.6 Colocar una pequeña cantidad de hielo seco triturado en el fondo del pozo, manteniendo la altura del hielo seco en alrededor de 1 cm para un período de 2 a 3 min. En el uso repetido de la célula, el manto de hielo se derrite en su mayoría en la parte inferior, por lo que es deseable que el manto es más grueso en la parte inferior. Hielo seco triturado puede ser preparado a partir de un bloque o por la expansión de un tanque de sifón del tubo de líquido CO ¬ 2.

7.1.7 En la interfaz del pozo, el agua es inicialmente súper enfriado, y el pozo se vuelve bruscamente recubierto con agujas finas de hielo congelado del agua enfriada super.

7.1.8 Después de que una capa de hielo se forma alrededor de la parte inferior del pozo, llenar el pozo con hielo triturado seco hasta la interfaz de vapor / líquido.

7.1.9 Reponer el hielo seco se sublima como, para mantener el buen llenado de las formas deseadas en la superficie, hasta que un manto de hielo continua del grosor de las formas deseadas en la superficie del pozo dentro del agua (generalmente de 4 a 8 mm de espesor). El manto aparecerá más grueso que su espesor real debido a la forma lenticular de la célula y el índice de refracción del agua. El espesor real puede ser mejor estimada mediante la visualización de la parte inferior de la celda mientras se invierte o por inmersión de la célula en un recipiente de vidrio grande de agua. (Advertencia-Durante la preparación, el manto nunca debe dejarse crecer en cualquier lugar para cerrar completamente el ritmo acelerado entre el pozo y la pared interior de la célula, como la expansión del hielo puede romper la célula. En particular, si se produce puenteo en la superficie del agua en la parte superior de la célula en el espacio de vapor, fundir el puente de hielo por el calentamiento de la célula localmente con calor de la mano, mientras agitando suavemente la célula.)

7.1.10 Cuando los mantos alcanza casi el espesor deseado o después de mantener el nivel de hielo seco en el pozo a la superficie del agua durante aproximadamente 20 min, devuelve la celda para el baño de hielo con la entrada de los termómetros así ligeramente por encima de la superficie del baño de hielo y permitir que el hielo seco se sublime completamente. Al permitir que el hielo seco se sublime completamente, la parte inferior del pozo permanece frío más tiempo y el manto se hace más grueso allí.

7.1.11 Después de bien el termómetro se vuelve libre de hielo seco sumergir la célula más profundamente en el baño de hielo y rellenar el pozo con agua del baño de hielo.

7.1.12 Permitir la célula para permanecer empacado en hielo o en el baño de hielo durante dos días para estabilizar su temperatura. Debido a las tensiones en el manto de hielo preparado utilizando hielo seco, un manto recién preparada preparado utilizando hielo seco, un manto recién preparada puede dar una temperatura que es tanto como 0,2 mk bajo.

7.1.13 Cuando se prepara inicialmente, el manto se fija a la pared del pozo. Antes de que la célula se pueda utilizar, una fina capa de hielo al lado del termómetro se disolverá. Para preparar esta "masa fundida interior," brevemente y suavemente inserte un metal o varilla de vidrio, inicialmente a temperatura ambiente, en el pozo para calentar el bien ligeramente. La varilla debe tener un extremo redondeado suave para evitar rayar o, posiblemente, rompiendo la célula. Tras la retirada de la varilla, incline la célula a un ángulo de aproximadamente 45 ° desde el eje vertical y observar la rotación de la capa. Si el manto está desconectado correctamente, se hará girar libremente alrededor del pozo. La película de agua líquida debe ser delgada para minimizar la resistencia térmica entre los termómetros así y la interfaz de hielo / agua. La película de agua líquida entre el manto y la superficie bien es esencial para la realización adecuada de la temperatura del punto triple. La libertad del manto debe ser comprobada siempre por la inclinación de la célula antes y después de la calibración de termómetros.

7.1.14 Cuando la célula se almacena completamente inmerso en el punto de hielo, hielo crecerá entre el manto y la pared celular. Si la célula se expone a la temperatura del punto de hielo, la célula no será dañada por el crecimiento de hielo. Antes de usar la célula, derretir cualquier hielo que llena el manto y la célula en un recipiente grande de agua, por un chorro de agua del grifo a través de la célula, o derretir con las manos, (Advertencia-célula de triple punto de agua no caliente nada más de lo necesario. Puesto que la densidad del agua es mayor a aproximadamente a 4 ° C, esta agua caliente se desplazará hacia abajo y se funden más hielo de lo deseable.)

8. El uso del punto triple del agua de la célula

8,1 Asegúrese de que el manto de hielo está bien formada sobre la mayor parte de la pared vertical del pozo y sobre el fondo del pozo y que puede girar libremente sobre el pozo.

8,2 Empapar un pedazo de espuma de plástico en agua helada que está libre de hielo se ha adherido a la espuma, las lecturas del termómetro será inestable. La espuma amortigua el termómetro en la parte inferior del pozo.

8,3 enfriar un casquillo de aluminio en agua enfriada con hielo y lo baja a la parte superior de la espuma. El casquillo de aluminio debe "ajuste deslizante" en el interior del termómetro y bien por encima del termómetro y debe ser suficientemente larga para extenderse alrededor de 1 cm más allá de la parte superior de la parte de detección de temperatura del termómetro. El extremo superior del casquillo debe tener una cinta interna de modo que el termómetro se puede guiar fácilmente en el casquillo. El casquillo de aluminio mejora el contacto térmico y también centra el termómetro en el termómetro bien.

8,4 el termómetro se enfría a cerca de 0 ° C en un tubo de agua sumergido en el baño de hielo antes de introducirlo en el pozo. Este enfriamiento se mantenga el espesor de la masa fundida interior sobre el mismo para diferentes termómetros para ser calibradas y también prolongar la duración de la capa de hielo. El termómetro se enfrió en un tubo de refrigeración por agua en el baño, en lugar de ser enfriado directamente en el baño de hielo, a ovoide introducir partículas de hielo en el termómetro bien.

8,5 Excepto mientras que inspeccionar, mantener la célula sumergido a una profundidad tal que los flujos de agua de la bañera en el pozo. Evitar la presencia en el pozo de partículas de hielo. Estas partículas podrían causar una depresión no deseada de la temperatura también. El baño debe estar diseñado para evitar que la radiación ambiente alcance el punto triple del agua celular.

8.6 Inserte el termómetro en el pozo frío, permita que el termómetro a entrar en equilibrio con la célula, y hacer "estado estacionario" lecturas de resistencia a la corriente continua elegida (véase el Apéndice X1). (Advertencia - Al igual que en todos calibración y mediciones de temperatura, se debe tener cuidado para que el tallo del termómetro no conduce el calor significativo hacia o desde el elemento sensor en el pozo objetos de prueba de alta conductividad térmica, como algunos industrial metal-revestido. Los termómetros, podría conducir calor ambiental significativo para el elemento de detección a lo largo de sus vainas. Para estos termómetros, es aconsejable insertar completamente en el pozo y para sumergir a la celda más profunda en el baño de hielo de modo que la parte emergente del termómetro fuera del pozo se enfrió en baño de hielo a aproximadamente 0 ° C. objetos transparentes de prueba, tal como sílice-vidrio con cubierta de termómetros, puede transmitir calor por "tuberías de luz" para el sensor de fuentes de radiación de calor, tales como luces, en el entorno de laboratorio. Para estos, es recomendable cubrir el punto emergente del termómetro con una cubierta opaca, tal como un paño de fieltro negro.)

9. Palabras clave

9,1 de calibración, la definición de punto fijo y punto fijo, la presión hidrostática cabeza; Escala Internacional de Temperatura de 1990 (ITS-90), propiedad intrínseca; termodinámica Kelvin escala de temperatura (KTTS); calificación; auto calentamiento; estándar termómetros de resistencia de platino (SPRT); triples punto y punto triple del agua celda de punto triple.

X1. El calentamiento espontáneo de termómetros de resistencia en el punto triple del agua de la célula.

X1.1 En la termometría de resistencia, los resultados se aplican la corriente eléctrica en el calentamiento Joule, lo que eleva la temperatura de la resistencia por encima de la del medio de medición (temperatura de referencia) y, en consecuencia, aumenta su resistencia. Este aumento de la temperatura o el auto - calentamiento depende de la energía eléctrica se disipa y la resistencia térmica entre el cable del sensor y el medio de medición (es decir, agua / hielo interfaz de la masa fundida interior de la celda de punto triple del agua). Para mediciones precisas, es necesario tener en cuenta cualquier variación en la auto-calentamiento del termómetro bajo las condiciones de calibración y en las condiciones de medición de la temperatura. El auto calentamiento se expresará de forma intercambiable en el siguiente análisis, ya sea como el aumento de la temperatura (diferencia) o el incremento de la resistencia correspondiente en condiciones de calentamiento de Joule en estado estacionario del termómetro. La diferencia de temperatura DT se relaciona con el producto de la resistencia ΔR diferencia medida y el recíproco de la derivada de temperatura de resistencia (dr / dt) del termómetro a la temperatura de medición, es decir, en X1.2-X1.13, en el punto triple del agua la temperatura.

X1.2 El auto calentamiento se puede separar en dos componentes. El primero es el interior de auto calentamiento (ISH), deseo es la diferencia de temperatura entre el sensor del termómetro y la superficie externa de la vaina termómetro. A una temperatura de medición dar, esta diferencia sólo depende de la construcción del termómetro y la energía eléctrica, por lo menos la misma potencia eléctrica, la interna auto calentamiento es la misma en el momento de la calibración y cuando el termómetro está siendo utilizado a temperatura determinada. El segundo es la externa odia a sí mismo (ESH), deseo es la diferencia de temperatura entre la vaina del termómetro y el medio de medición, y esta diferencia depende de la resistencia térmica entre los dos y en la energía eléctrica.

El X1.3. Total auto-calefacción (TSH), la suma de interna y externa de auto-alimentación, se puede determinar simplemente haciendo de estado estacionario mediciones de resistencia en dos corrientes

X1.4 En corrientes termómetro bajos, la TSH es directamente proporcional a la potencia eléctrica disipada en la resistencia termómetro. El termómetro de resistencia R ₀ ¬ a corriente cero o no auto calentamiento es por lo tanto,

Donde:

R $ ₁ $ = la resistencia en estado estacionario en i ₁ mA, y

R $ ₂ $ = la resistencia en estado estacionario en i ₂ mA.

La TSH en i ₁ mA se dan por:

X1.5 Insertar el termómetro refrigerada en bien el termómetro de la célula del punto triple y el registro de estado estacionario lecturas de resistencia a una corriente continua, por ejemplo, de 1 mA y luego en 2 o 1,414 mA de acuerdo con la sección 8. Calcular la resistencia a corriente cero a partir de las observaciones de acuerdo con la ecuación X1.1.

X1.6 When i ₁ = 1mA e i ₂ = 2 mA, la ecuación X1.1 se reduce a:

(X1.3)

En mA,

(X1.4)

X1.7 Calcular TSH a 1 mA de las observaciones en X1.5.

X1.8 La ISH se puede determinar mediante la realización de las mediciones en condiciones de insignificante externo odia a sí mismo, con el termómetro haciendo contacto térmico casi perfecta con el medio de temperatura. Un baño de hielo, preparada usando finamente afeitado helado y un mínimo de agua de manera que con la vaina termómetro, se aproxima mucho a las condiciones de contacto térmico casi perfecto. La TSH observado se convierte, por lo tanto, la ISH, desde ESH = 0 (ver X1.3, X1.2 ecuación, y la ecuación X1.4).

X1.9 Preparar un baño de hielo de la profundidad de al menos 50 cm utilizando hielo finamente afeitado con un mínimo de agua. Preparar un bien ajustado para el termómetro en el baño de hielo mediante la inserción en el baño de una varilla de vidrio refrigerado o tubo del mismo diámetro exterior que el termómetro. Primero enfriar el termómetro de acuerdo con 8,4 y 8,5, inserte con cuidado el termómetro en el baño de hielo bien, y hacer de estado estacionario medidas de resistencia a 1 mA a 2 mA y, según toX1.5.

X1.10 Calcular la ISH en mA 1 cm, de acuerdo con X1.6 y X1.8 y X1.9 de los datos. En el punto triple del agua, la gama de ISH de SPRTs a 1mA puede oscilar 3,0 mK a 4 o 5 mK, dependiendo del diseño del termómetro.

X1.11 La ISH determinado en el baño de hielo se puede utilizar para calcular la ESH en las mediciones con el punto triple del agua de la célula de acuerdo con:

ESH = TSH-ISH

donde: TSH es a partir de mediciones en el punto triple del agua de la célula (véase X1.6, X1.4 ecuación, y X1.9). Con una celda de punto triple del agua, de 13 mm de diámetro interior y así una fusión interna delgada, la ESH a 1 mA corresponde a aproximadamente 0,1 mK utilizando un casquillo de aluminio ceñida con un termómetro de 7,5 mm de diámetro exterior cubierta.

X1.12 calibraciones del termómetro se expresa generalmente en términos de lectura de estado estacionario con 1 mA de corriente continua con el termómetro haciendo contacto térmico perfecto con el medio de temperatura. Para expresar las calibraciones en 1 mA para las mediciones del termómetro en el punto triple del agua de la célula, la lectura de la resistencia en estado estacionario R $ ₁ $ (ver X1.4, X1.1 Eq) se ajusta a cero ESH (0ESH) (ver X1. 11, la ecuación X1.5).

(X1.6)

X2. Efecto de la presión hidrostática EN termómetros de resistencia en el punto triple del agua de la célula

X2.1 La temperatura del punto triple dentro de la célula es independiente de la presión atmosférica y la temperatura que rodea la célula. Sin embargo, la temperatura del punto triple se realiza sólo en la interfaz sólido-líquido-vapor en la parte superior de la celda. En la ubicación del elemento de detección de temperatura de un termómetro, la temperatura está influida por la presión hidrostática de cabeza de la columna de agua interna (-0,73 mK / m). Para mediciones precisas, es necesario aplicar una corrección a la resistencia observada para efecto de la temperatura de la altura del agua por encima del centro térmico (medio) del elemento de detección del termómetro.

X2.2 Por ejemplo, cuando un termómetro de resistencia se introduce en una célula de punto triple del agua con su centro térmico 265 mm por debajo de la superficie superior del agua, la resistencia observada a la que correspondería a una temperatura mK 0,193 (-0,73 Mc / mx 0,265 m) por debajo de la temperatura del punto triple del agua, es decir, 0,009807 ° C. (Advertencia-El ejemplo da en X2.2.1 y X2.2.2 se basan en la profundidad de 265 mm, como se describe en la presente memoria.)

X2.2.1 Para ajustar este termómetro de resistencia observado, por ejemplo, a corriente cero (ver X1.4, X1.1 Eq), a la del punto triple del agua la temperatura, usar la relación:

(X2.1)

donde: dr / dt corresponde al valor de 273,16 K.

(X2.2)

Para SPRTs:

a 273,16 K (X2.3)

Por lo tanto, la calibración del termómetro a cero de corriente, utilice el valor de la ecuación X2.4 para calcular las raciones de resistencia.

X2.2.2 Para calibraciones del termómetro a 1 mA, ajuste R $ ₁ $ (0ESH) para el efecto de la presión hidrostática (0,193 mK), de acuerdo con la ecuación X2.1-X2.4, véase también X1.12, X1.6 Eq. El termómetro de resistencia a 273,16 K y la corriente 1mA se convierte en:

(X2.5)

Para 1-mA calibraciones de termómetros, utilice el valor de la ecuación X2.5 a las relaciones de cálculos de resistencia (1, 2).

INFORMACIÓN RELATIVA A X3 ADDILTIONAL efectos isotópicos, SMOW V-, y el punto triple del agua

X3.1 Las variaciones en la composición isotópica del contenido isotópico de origen natural del agua puede causar diferencias detectables en la temperatura TPW. Una diferencia tan grande como 0,25 mK en temperaturas TPW se ha encontrado entre el agua de mar y agua obtenida de hielo polar se derrita. Ni la definición del SI de Kelvin (la unidad de la temperatura termodinámica como 1/273.16 de la temperatura termodinámica del punto triple del agua), ni el oficial de su texto (ITS-90 y 68-IPTS) especifican la composición isotópica del agua para la TPW. Algunos sugieren que los documentos publicados por el BIPM, como "Información Complementaria para la Escala Internacional de Temperatura de 1990" (7) e "información suplementaria por el IPTS y EPT-76" especifica que la composición isotópica del agua para TPW debe ser básicamente el mismo como el agua del océano.

X3.2 Los siguientes extractos son tomados directamente de "información complementaria para la Escala Internacional de Temperatura de 1990":

"Una célula de funcionamiento punto triple contiene hielo, agua y vapor de agua, todo de alta pureza y de sustancialmente la composición isotópica del agua del océano."

"Las variaciones en el contenido isotópico de origen natural del agua puede dar lugar a diferencias detectadas en la temperatura del punto triple. El agua del mar contiene aproximadamente 0,16 mmol de 1H, 0,4 mmol de 17O, y 2 mmol de 18O, 16O por mol de, proporción de isótopos pesados es casi nunca excedió en agua de origen natural. Agua continental superficial normalmente contiene alrededor de 0,15 mmol de 18O por mol de 16O, proporción de isótopos pesados es casi nunca exceden en forma natural contiene alrededor de 0,15 mmol de 2H por mol de 1H, sino que el agua que viene de la nieve o el hielo glacial polar puede en ocasiones contiene como poco como 0,1 mmol de 2H por mol de 1H.

X3.3 El purificador de agua puede modificar ligeramente su composición isotópica (destilación normalmente conlleva una disminución en el contenido de 2H), y la composición isotópica en una cara de hielo-agua inter es muy ligeramente dependientes de la técnica de congelación.

X3.3.1 Una disminución de 10 mol de 2H por mol de 1H corresponde a una disminución de la temperatura de los puntos triples de aproximadamente 40Μk; esta es la diferencia entre los puntos triples de agua de mar y el agua que normalmente ocurre superficie continental. Un extremo, y muy atípica, diferencia en las temperaturas del punto triple del agua de origen natural es de aproximadamente 0.25mK y es que entre agua de mar obtenida a partir de hielo polar fundido ".

X3.4 La comunidad científica internacional, a través de la Agencia Internacional de Energía Atómica, utiliza un promedio definida de Agua Standard Ocean (SMOW) como punto de referencia para los estudios de la composición isotópica del agua. Las mediciones de la composición isotópica se hacen con respecto a V-SMOW (Viena-SMOW) y SLAP (Stand Light Antártico precipitación), dos materiales de referencia estándar (Waters) que cubren la gama isotópica natural de agua. Las medidas absolutas de las proporciones de isótopos de V-SMOW dar:

Las variaciones en las proporciones de isótopos convencionalmente se informó como desviaciones de V-SMOW:

, Y de manera similar para Dd y δ17O. Por lo general, los resultados están en los intervalos de partes por mil así se expresan como permil (por mil, 0 / ₀ ₀).

Para las composiciones isotópicas cerca de V-SMOW, el efecto de los isótopos puede ser aproximada por una función de revestimiento de los valores delta:

(X3.4)

Las constantes isotópicas más precisas depresión se cree que son:

y A ₁ ₈ ₀ = 641 ± 23μk. El valor de A ₁ ₇ ₀ se deduce como 57 μK.

Los valores delta Dd, δ17O y δ18O para la precipitación (aguas meteóricas) están altamente correlacionados. Aproximado de rela-ciones se Dd = 8 * δ18 O 0,01, y 1 + δ17O = (1 + δ18O) 0.528

Por lo tanto, la corrección de la temperatura se puede predecir a partir de mediciones de Dd sólo de acuerdo a:

(X3.5)

Práctica estándar para

Preparación y uso de un baño de hielo-PUNTO COMO REFERENCIA TEMPERATURA

1,1 Esta práctica cubre un método de preparación, mantenimiento y uso de un baño de temperatura de referencia de una mezcla de hielo picado y agua; saturada con aire a una presión de 101325 Pa (1 atm).

1.2 Una práctica industrial para relacionar los valores de referencia para el punto de congelación y el punto triple del agua en el SU-90 está incluido.

1,3 métodos para promover la uniformidad de la temperatura del baño por agitación mecánica o agitación no se describen en detalle.

1.4 Métodos de aproximar el punto de hielo, como por refrigeración controlada termostáticamente, no están cubiertos por esta práctica.

1.5 Esta norma no pretende dirigir todas las inquietudes sobre seguridad, si las hay, asociadas con su uso. Es responsabilidad del usuario de esta norma establecer prácticas apropiadas de seguridad y salud y determinar la aplicabilidad de las limitaciones reglamentarias antes de su uso.

3. Terminología

3.1 Definiciones-Definiciones ceder Terminología E344, a menos que se defina lo contrario en este documento, se aplican a los términos utilizados en esta práctica.

3.2 Relaciones de temperatura dan en la Guía E1594, a menos que se defina lo contrario en este documento, se aplican a los valores de temperatura que se utiliza en esta práctica.

3.3Definitions de Términos Específicos a esta norma:

3.3.1 punto de hielo baño, n-físico del sistema que contiene hielo y agua reunieron para realizar el punto de hielo como una temperatura de referencia, o establecer una temperatura constante cercana a 0 ° C.

4. Resumen de la práctica

4,1 el baño de hielo-punto descrito por esta práctica consiste en una mezcla íntima, sin huecos, de hielo puro afeitado o partículas de hielo y se destiló agua saturada de aire en un recipiente térmicamente aislante abierto a la atmósfera.

4.2 La realización baño de hielo del punto de hielo se aproxima físicamente, con una incertidumbre pequeña, un natural punto fijo de temperatura.

4.2.1 Un baño de hielo-punto preparado por aplicación rigurosa de esta práctica, utilizando agua destilada-agua con hielo y saturada de aire, agua destilada fría, tiene típicamente una temperatura de 0,000 ± 0,002 ° C a una presión barométrica de 101.325 Pa (1 estándar ambiente). Ver 8, Precisión y Tendencia.

4.2.2 El baño de hielo-punto está abierto a la atmósfera. La solubilidad del aire en el agua, que afecta al cambio de fase, es directamente proporcional a la presión atmosférica. El efecto de la presión barométrica en el punto de hielo puro es-74 nK / Pa (-7,5 mK / atm). Con aire saturado en solución, el efecto se incrementa a aproximadamente -0,1 μK / Pa (-10 mK / atm). El gradiente de presión inicial con la elevación en la atmósfera es de aproximadamente -11,4 Pa / m. En consecuencia, el cambio en el aire saturado de punto de hielo de temperatura resultante de un aumento en la elevación sobre el nivel del mar es de aproximadamente 1,1 mK / km para la primera incremento 1000 m de altitud (0,33 mK por 1000 pies en altitud incrase).

4,3 la temperatura del baño de hielo también se puede medir con un termómetro calibrado con precisión también se puede medir con un termómetro calibrado con precisión o en comparación con una célula de punto triple del agua y la temperatura del baño informaron como la temperatura medida con una incertidumbre que se atribuye a la medición , no para el punto de hielo.

5. Significado y Uso

5,1 Esta práctica es adecuado para su uso con otras normas de la ASTM que especifican el punto de hielo como referencia. También se pretende que sea adecuada para la mayoría de otros fines de referencia de punto de hielo.

5.2 El punto de congelación es común práctico punto de referencia industrial de la termometría. El punto de hielo es relativamente simple de realizar y proporciona un fácil acceso natural fijo temperatura de punto de referencia.

5.3 Uso en termometría de resistencia:

5.3.1 El punto de hielo era una pinta definir escalas de temperatura fija en práctica antes de 1960.

5.3.2 El SU-90 define w (t ₉ ₀) = R (273,16 K), la relación resistencia medida de un termómetro de resistencia de platino estándar (SPRT), en referencia al punto triple del agua, no el punto de hielo (1) .3 En muchos casos, donde el punto triple del agua no está disponible, o cuando la exactitud obtenible con el punto triple del agua no se requiere, la referencia a un correctamente establecida y mantenida en hielo punto de referencia se utiliza. Para termómetros de resistencia de calidad industrial, el valor de resistencia se determina para 0 ° C, y una incertidumbre que es apropiado para la calidad de la realización del punto de hielo está asignado.

5.4 Uso de líquido en vidrio Termometría:

5.4.1 En termometría termoeléctrica, el punto de hielo se utiliza normalmente como la temperatura de referencia (2).

5.4.2 Adecuado referencia termoeléctrica requiere que las uniones de termopar estar bien acoplada térmicamente al baño, aislados eléctricamente unos de otros y de la bañera, y adecuadamente sumergida para evitar perturbar las temperaturas de unión de referencia-por radiación y conducción longitudinal de calor a lo largo de la termo elementos (3 y 4).

5.5 Uso en líquido en vidrio Termometría:

5.5.1 En líquido-en-vidrio termometría, el punto de hielo se utiliza normalmente como la temperatura de referencia (6).

5.5.2 La recalibración periódica de un termómetro de líquido en tubo de vidrio en el punto de hielo proporciona una indicación fiable de los efectos de la relajación gradual de las tensiones mecánicas residuales en el vidrio que tienen un efecto significativo sobre el volumen del bulbo (6).

6. Peligros

6,1 El exceso de agua se deposita en cualquier región, especialmente alrededor de la localización de referencia, se puede elevar la temperatura en esa zona por encima del punto de hielo. Errores, generalmente algo menos de 4 ° C, se puede producir por esta causa en baños en mal estado y con los objetos de prueba en mala posición (3 y 4).

6,2 Para un baño con agitador, la temperatura del baño dependerá del sombrero obtenida por el baño, la cantidad de agua y hielo, y el vigor de agitación. La uniformidad de la temperatura del baño se puede mejorar lentamente agitación o agitación de la granizado de hielo y agua, ya sea manualmente o mediante un medio de potencia de agitación de modo que todo el hielo y el agua en el baño de entrar en contacto íntimo.

6,3 máquinas de fabricación de hielo operar por debajo de 0 ° C. Por lo tanto, cuando las partículas de hielo excesivamente grandes se utilizan para preparar el baño de hielo-punto, la temperatura inicial del baño brevemente puede estar ligeramente por debajo del punto de hielo. Además, parte del agua se puede congelar y salvar algunas de las partículas. El uso del baño se debe retrasar el tiempo suficiente para establecer el equilibrio térmico, y las partículas será lo suficientemente pequeña para que el baño se aproxima al estado requerido de hielo y agua saturada de aire en contacto íntimo.

6,4 La limpieza es esencial, ya que pequeñas cantidades de sales disueltas, y otros contaminantes pueden causar la temperatura de equilibrio a estar por debajo de la de la temperatura del punto de hielo.

7. Procedimiento

7,1 en el uso práctico del baño de hielo-punto, dos objetivos se realiza: (1) el baño deberá establecerse y mantenerse de modo que su temperatura es una buena aproximación a la del punto de hielo, y (2) para el objeto que la temperatura de referencia se va a obtener será en equilibrio térmico con la temperatura de equilibrio de agua-hielo (agua-hielo temperatura de la interface).

7.2 Establecer el punto de hielo:

7.2.1 Todo el equipo que entra en contacto con el agua y el hielo de un baño de punto de hielo será limpia. Enjuague el equipo con agua del grifo, y luego enjuague con el tipo de agua que se utiliza para el medio baño de punto de hielo. Use guantes de plástico limpios para manejar el hielo y el equipo.

7.2.2 Uso de agua de pureza equivalente o mejor que el agua de tipo reactivo IV, especificación D1193, para el medio de baño de hielo-punto. Enfriar una cantidad de agua a cerca de 0 ° C en un matraz y agitar vigorosamente para airear el agua. Congelar otra porción del agua para producir hielo para el baño.

7.2.3 Preparar hielo finamente dividido por el afeitado o aplastamiento. Nieve hielo raspado se asemeja es preferido, pero hielo triturado es aceptable si las partículas son pequeñas (que no exceda de 2 a 3 mm de diámetro).

7.2.4 Preparación del baño en un recipiente limpio aislado térmicamente, preferiblemente una boca ancha matraz Dewar de vacío provisto de un cierre aislante, tal como un tapón. El recipiente debe ser lo suficientemente grande que su tamaño no afecta a la temperatura de equilibrio de agua-hielo y de tal diámetro y la profundidad en el equilibrio térmico de los objetos de prueba no se modifique significativamente la temperatura del baño a través de la región a la que el punto de hielo es estar aplicado. Para las aplicaciones habituales, un diámetro de al menos 70 mm y una profundidad de al menos 300 mm puede ser adecuado.

7.2.5 Alternativamente añadir hielo picado y agua fría en el recipiente, con agua suficiente para saturar el hielo, pero no lo suficiente para que flote. A medida que el recipiente se llena, comprimir la mezcla de hielo-agua para forzar el exceso de agua. El objetivo es rodear a cada partícula de hielo con agua, llenando todos los espacios vacíos, sino para mantener las partículas de hielo tan juntos como sea posible. Continuar la adición de hielo y agua y la compresión hasta que el recipiente se llena hasta el nivel requerido. Decantar o sifón exceso de agua.

7.2.6 Cubra el baño de hielo-punto para protegerlo. Utilice una cubierta opaca y aislante térmicamente o tapón que es adecuado para la aplicación. Permitir que el recipiente para baño de equilibrar durante al menos 30 min antes de usar.

7.3 Uso del baño de hielo-Point:

7.3.1 Forma un pozo en el baño de hielo puntos tiene el diámetro y la profundidad de inmersión previsto del objeto de prueba.

7.3.2 Enfriar el objeto de ensayo en agua a menos de 3 ° C antes de introducirlos en el baño. Esto reduce el tiempo para alcanzar el equilibrio en el punto de hielo. El pre-enfriamiento del sensor ayuda a preservar el baño en el punto de hielo durante un tiempo prolongado y ayuda a garantizar que la interfase agua-hielo estará en contacto con el termómetro porque insignificante de fusión se producirá para aumentar el espesor de la película de agua.

7.3.3 Insertar el objeto de prueba la parte del sensor del objeto, tal como el elemento de detección de un SPRT, a una profundidad de al menos diez diámetros de objeto por debajo de la superficie. Para termoeléctricas termoelementos de alta conductividad térmica, tanto como 200 mm inmersión puede ser necesario. Para el total inmersión en líquido en vidrio termómetros, sumergir a los 0 ° C (32 ° F) marca. Por inmersión parcial de líquido en vidrio termómetros, sumerja a la línea de inmersión o profundidad de inmersión indicado. Mantener la parte de sensor de los objetos varios centímetros por encima del fondo del matraz para evitar la zona en la parte inferior donde el agua de fusión más denso tiende a acumularse.

7.3.4 Cerrar la parte superior del recipiente alrededor del objeto de ensayo con un tapón aislante opaca u otra barrera térmica para reducir la transferencia de calor a través de la superficie del baño.

7.3.5 Permitir el objeto bañera y prueba que alcance el equilibrio térmico.

7.4 Mantenimiento del baño:

7.4.1 Como partículas de hielo en la masa fundida de baño, el exceso de agua comienza a acumularse. Esta agua tiene una temperatura de fusión ligeramente más cálido de 0 ° C. Como la densidad del agua está en un máximo a 4 ° C, el agua de fusión ligeramente caliente se acumulan en el fondo de la bañera y, por lo tanto, alrededor del objeto de prueba. En estas condiciones, el baño ya no será a 0 º C y no puede servir como un baño de hielo-punto. Por esta razón el agua excedente debe ser eliminado, ya que se acumula, desde el fondo de la bañera por decantación o sifonado. La presencia de agua en exceso se puede detectar si se produce desbordamiento de agua cuando el hielo está deprimido. Añadir partículas de hielo, y agua fría, según sea necesario de manera que la columna de agua helada siempre se extiende a por lo menos 30 mm por debajo del punto más bajo del objeto de prueba.

7.4.2 A fin de mantener el punto de hielo durante periodos prolongados, el baño de hielo-punto puede ser sumergido en otro baño que se mantiene cerca de 0 ° C.

8. Precisión y Tendencia

8,1 Si una sucesión de baños de punto de hielo se prepara siguiendo todos los procedimientos descritos en esta práctica, la determinación rutinaria de la temperatura de cada uno de los baños con una estable y bien calibrado estándar termómetro de resistencia de platino se producen valores de temperatura que varían en un rango de aproximadamente 4 mK con una desviación estándar de muestra de aproximadamente 1 mK (5).

8.2 La variabilidad representa la reproducibilidad del punto de hielo bajo las condiciones de esta práctica, y la desviación estándar puede ser interpretado como una medida de la imprecisión de la realización de un punto.

8,3 La media de los valores determinados en las condiciones de.

8,1 se hará con preferencia desde 0 ° C en una cantidad insignificante en comparación con la variabilidad (5).

8.4 Un baño de hielo-punto preparado por aplicación rigurosa de esta práctica se le puede asignar una temperatura de 0 ° C con una incertidumbre expandida total (k = 2) de aproximadamente 2 mK (5).

8.5 Fuentes de error e incertidumbre

8.5.1 La temperatura de un mal mantenimiento del punto de hielo baño puede variar entre 0 ° C por tanto como varios grados Kelvin. Las impurezas en el agua por lo general bajar la temperatura. El exceso de agua en el puede causar un aumento de temperatura como el agua caliente bailarín se deposita en la parte inferior. Grandes pedazos de hielo muy frío añadido a un baño puede producir depresión de la temperatura local.

8.5.2 Tipo IV grado reactivo preparado con agua de diferentes aparatos pueden producir puntos baños de hielo, con temperaturas ligeramente diferentes que son detectables con termometría muy precisa. Las diferencias de temperatura de 0,4 mK se han observado en los baños de punto de hielo a partir de agua purificada en alambiques diferentes (5).

8.5.3 La temperatura de un baño de hielo-punto hecho con la típica agua potable del grifo de la ciudad puede ser baja de 10 a 20 mK (3,5).

8.5.4 La temperatura de un baño de hielo-punto es ligeramente dependiente de la presión. La temperatura es de baño es ligeramente dependiente de la presión. La temperatura se reduce en alrededor de 6,3 μK por cada centímetro de profundidad por debajo de la superficie del líquido debido a la presión hidrostática. Hay un correspondiente efecto de los cambios en la presión atmosférica. En la mayoría de los casos, efectos de la presión puede ser ignorada (4).

8.5.5 En un baño de hielo-punto, la temperatura real de un punto depende del tiempo, la posición en el baño, y la cantidad de calor conducido en el baño. Una interfaz de hielo de agua en el baño actúa como un disipador de calor. Cuando el hielo se derrite, la interfaz se aleja del objeto de prueba, y una diferencia de temperatura, que puede ser tanto como varios grados Kelvin, se establece entre el objeto de prueba y el disipador de calor. En condiciones de estado estable, un error que depende principalmente de las propiedades termo físicas del objeto, sus dimensiones y su profundidad de inmersión en los resultados de baño de punto de hielo.

8.5.6 En termometría la resistencia de los resultados aplicados corriente eléctrica en el calentamiento Joule, que eleva la temperatura del sensor por encima de la de la interfaz agua-hielo. El aumento de la temperatura depende de la energía eléctrica se disipa y la resistencia térmica entre el sensor y la interfase agua-hielo.

9. Palabras clave

9,1 puntos fijos referencias de temperatura, baño de hielo, hielo, su punto 90-y punto triple del agua.

INTRODUCCIÓN

Durante la fusión y de congelación, material puro se transforma de estado sólido a la masa líquida o desde el estado líquido al estado sólido a una temperatura constante. Esa temperatura constante se conoce como un punto fijo. Los puntos fijos abordados en la dirección de fusión se conocen como puntos de fusión y puntos fijos abordados en la dirección de congelación se conocen como puntos de congelación. Los puntos fijos de materiales altamente purificados con servir como temperaturas de referencia, y de hecho, la Escala Internacional de Temperatura de 1990 (ITS-90) 2realies sobre la fusión y puntos de congelación de algunos metales altamente purificados como la definición de puntos fijos. Puntos fijados se pueden realizar en los sistemas disponibles comercialmente que incorporan células de punto fijo. Cuando las células se han realizado correctamente y utilizado, establecen temperaturas de referencia útiles para la calibración de los termómetros y para otros fines industriales como de laboratorio, con cuidado, estos puntos fijos se puede realizar con una incertidumbre de un millikelvins3 pocos o.

1. Alcance

1.1 Esta guía describe las funciones esenciales de punto fijo células y auxiliares aparato y las técnicas necesarias para realizar los puntos fijos en el rango de temperatura desde 29 hasta 1085 ° C.3

1.2 Diseño y requisitos de construcción de celdas de punto fijo no se abordan en esta guía. Ejemplos típicos se dan en la fig. 1 y fig. 2.

1.3 Esta guía tiene por objeto describir las buenas prácticas y establecer procedimientos uniformes para la realización de los puntos fijos.

1.4 Esta guía hace hincapié en los principios. El énfasis en los principios se pretende ayudar al usuario en la evaluación de las células, en mejorar la técnica para el uso de las células, y en el establecimiento de procedimientos para aplicaciones específicas.

1,5 Para el propósito de esta guía, el uso de células de punto fijo para las calibraciones precisas de los termómetros se limita a los termómetros de tipo inmersión que, cuando se inserta en el pozo reentrante de la célula, (1) indica la temperatura sólo de la isoterma región del pozo, y (2) no alteran significativamente la temperatura de la región isotérmica de la bien por transferencia de calor.

1.6 Esta guía no se ocupa de todos los detalles de la calibración del termómetro.

1.7 Esta guía está destinada a complementar las instrucciones especiales de funcionamiento suministradas por los fabricantes de aparatos de punto fijo.

1.8 Los valores indicados en unidades SI deben ser considerados como los estándares. No hay otras unidades de medida están incluidos en esta norma.

1.9 La advertencia de peligro siguiente se refiere sólo a la porción método de ensayo, la sección 7 de esta guía. Esta norma no pretende dirigir todas las inquietudes sobre seguridad, si las hay, asociadas con su uso. Es responsabilidad del usuario de esta norma establecer prácticas apropiadas de seguridad y salud y determinar la aplicabilidad de las limitaciones reglamentarias antes de su uso.

3. Terminología

3.1 Definiciones:

3.1.1 Temperatura de referencia, n-una temperatura fija, reproducible, a la que se asigna un valor que se puede utilizar para la calibración de los termómetros u otros propósitos.

3.1.2 Otros términos utilizados en esta guía están definidos en Terminología E344.

3.2 Definiciones de términos específicos de esta norma:

3.2.1 constante primera crioscópico, A, n-una constante de proporcionalidad entre la depresión del punto de congelación de, y la concentración de impurezas en, una muestra de material de referencia, dado por la relación entre el calor molar de fusión del material puro, L , para el producto de la constante molar de los gases, R, y el cuadrado de la temperatura termodinámica de la fusión, T, del material puro (punto de congelación):

(1)

3.2.2 punto fijo de células, n-un dispositivo que contiene y protege una muestra de material de referencia de tal manera que la transición de fase del material se puede establecer una temperatura de referencia.

3.2.3 Congelación, n-un experimento o prueba de funcionamiento a cabo con una célula de punto fijo, mientras que el material de referencia de la celda se solidifica.

3.2.4 curva de congelación, n-toda la relación de tiempo-temperatura del material de referencia en una celda de punto fijo durante la congelación, incluyendo el enfriamiento inicial, bajo fresco, recalescencia, meseta de congelación y enfriamiento final para completar la solidificación.

3.2.4.1 Discusión-Representación gráfica de las curvas de congelación se muestran en la fig. 3 y fig. 4.

3.2.5 meseta de congelación, n-el período de tiempo durante la congelación cuando la temperatura no cambia significativamente.

2.3.6 intervalo de congelación, n-la gama de temperaturas en la que la mayor parte del material de referencia en una celda de punto fijo solidifica.

A = estabilizada la temperatura de la celda antes de la congelación, típicamente alrededor de 1 K por encima del punto de congelación.

B = punto de congelación de células.

C = Temperatura del entorno celular durante la congelación, por lo general alrededor de 1 K por debajo del punto de congelación.

Máximo = D bajo cool.

E = inicio de recalescencia.

F = meseta de congelación.

G = tiempo de congelación total.

H = rango de congelación.

3.2.6.1 Discusión-El rango de congelación se indica gráficamente en la fig. 3.

3.2.7 Melt, n-un experimento o prueba de funcionamiento a cabo con una célula de punto fijo, mientras que el material de referencia en la celda licua.

3.2.8 curva de fusión, n-toda la relación de tiempo-temperatura del material de referencia en una celda de punto fijo durante la fusión, incluyendo el calentamiento inicial, la meseta de fusión, y de calentamiento final para completar la licuación.

3.2.8.1 gráfico Discusión-representaciones de curvas de fusión se muestran en la fig. 5 y fig. 6.

3.2.9 meseta de fusión, n-el período durante la fusión en la que la temperatura no cambia significativamente.

3.2.10 intervalo de fusión, n-la gama de temperaturas en la que la mayor parte del material de referencia en el punto fijo de células se derrite.

3.2.11 nucleación, n-la formación de núcleos de cristales en un líquido en el estado súper.

3.2.12 recalescencia, n-el aumento repentino de la temperatura del material de referencia en el estado súper sobre la nucleación y crecimiento de cristales, debido a la liberación de calor latente de fusión del material de referencia.

3.2.13 El material de referencia, n-el material en una celda de punto fijo que se funde y se congela durante el uso, el punto fijo de la cual se puede establecer una temperatura de referencia.

3.2.14 estado súper, n-el estado metaestable del material de referencia en el que la temperatura de la fase líquida está por debajo del punto de congelación.

3.2.15 undercool, n-la depresión de la temperatura por debajo del punto fijo de material de referencia en el estado súper.

4 Resumen de la Guía

4,1 Una celda de punto fijo se utiliza para la calibración de termómetro mediante el establecimiento y el mantenimiento de un material de referencia, ya sea en el punto de fusión o punto de congelación, a la que un valor de temperatura se le ha asignado. El termómetro a calibrar se inserta en asignada. El termómetro a calibrar se inserta en un pozo de reentrada en la célula; el propio bien está rodeada por la fusión del material de referencia de congelación.

4,2 para las realizaciones del punto de congelación, la célula se calienta para fundir el material de referencia. La temperatura del medio circundante es el reducido a aproximadamente 1 K por debajo del punto de congelación a fin de que el material de referencia se enfría. Tras la undercool, la nucleación, y recalescencia, la temperatura así se hace constante durante la meseta de congelación. Después de un tiempo, dependiendo de la tasa de pérdida de calor de la célula, la cantidad de material de referencia, y la pureza del material de referencia, los estados de temperatura para disminuir y, finalmente, todo el material se convierte en sólido.

4,3 para las realizaciones de punto de fusión, la célula se calienta a aproximadamente 1K por debajo del punto de fusión. La temperatura del medio circundante se aumenta después a aproximadamente 1 K por encima del punto de fusión de manera que el material de referencia comienza fusión. Después de la estabilización, la temperatura y se vuelve constante durante la meseta de fusión. Después de un tiempo, dependiendo de la tasa de ganancia de calor por la célula, la cantidad de material de referencia, y la pureza del material de referencia, la temperatura comienza a aumentar y, finalmente, todo el material se convierte en fundido.

4.4 Puesto que la temperatura en el pozo reentrante permanece constante durante la meseta de transición de fase, uno o más termómetros de prueba puede ser calibrado mediante la inserción de ellos por separado en el pozo. En algunos casos, la meseta se puede mantener durante muchas horas, e incluso en las condiciones industriales de rutina, la meseta puede ser fácilmente mantenido el tiempo suficiente para poner a prueba varios termómetros. La duración de la meseta puede ser alargado por el precalentamiento de los termómetros de prueba.

4,5 Las mediciones también se hacen durante cada meseta con un termómetro de seguimiento dedicado. Estas medidas, junto con otras mediciones de prueba especiales, proporcionar los datos de calificación de prueba (ver 6,5 y 7,5).

5. Significado y Uso

5,1 Un material puro tiene un comportamiento de fase bien definida de transición, y la meseta de transición de fase, una característica del material, puede servir como una temperatura de referencia reproducible para las calibraciones de termómetros. Los puntos de fusión o congelación de algunos metales altamente purificadas han sido designados como la definición de puntos fijos en el ITS-90. Los puntos fijos de otros materiales se han determinado con suficiente cuidado de que pueden servir como puntos de referencia secundarias (véase la tabla 1 y tabla 2). Esta guía presenta información sobre el proceso de transición de fase como se relaciona con el establecimiento de una temperatura de referencia.

5,2 de punto fijo células proporcionar a los usuarios un medio de realizar la fusión y puntos de congelación. Si las células están adecuadamente diseñadas y construidas, si contienen material de pureza adecuada, y si se usan adecuadamente, pueden establecer temperaturas de referencia con incertidumbres de un millikelvins pocos o menos. En esta guía se describen algunas de las consideraciones de diseño y uso.

5,3 de punto fijo células pueden ser construidos y operados de forma menos estricta que la requerida para la incertidumbre millikelvin, y aún así proporcionar fiables, durable, fácil de usar puntos fijos para una variedad de propósitos de calibración industrial y de tratamiento térmico. Por ejemplo, cualquier célula de congelación-puntos puede ser operado, a menudo ventajosamente, como una célula de punto de fusión. Tal uso puede reducir la precisión en los resultados, pero bajo condiciones especiales, la precisión puede ser comparable a la de los puntos de congelación (véase 6.3.10).

5,4 El procedimiento de ensayo descrito en esta guía produce los datos de calificación de prueba como parte esencial del procedimiento. Estos datos proporcionar la base para el control de calidad del procedimiento de punto fijo. Ellos proporcionan para la evaluación de los resultados, asegurar la fiabilidad continua del método, y ayudar en la comprensión de la causa de discrepancias resultado de la prueba. El procedimiento de ensayo es aplicable a los usos más exigentes de celdas de punto fijo para la calibración de termómetro preciso, puede que no sea adecuado o rentable para todas las aplicaciones. Se espera que el usuario de esta guía se adaptará el procedimiento para necesidades específicas.

6. Principios

6,1 realización Punto de congelamiento:

6.1.1 Material Idealmente puro a una presión Conceder tiene una temperatura única cuando sus fases sólida y líquida están en equilibrio térmico perfecto. En contraste, la transición de fase de un material real de líquido a sólido, como el calor se libera en congelación de equilibrio semi, exhibe un complejo relación de tiempo-temperatura (curva de enfriamiento) como se muestra en las figs. 3 y 4.

6.1.2 La deposición de la fase sólida de la fase líquida requiere la presencia de líquido en el estado súper, la nucleación y crecimiento de cristales. La nucleación puede comenzar de forma espontánea en el líquido meta-estable superenfriada, o puede ser inducida artificialmente. Como se nuclean y crecen los cristales, el calor latente liberado de fusión produce recalescencia.

6.1.3 El undercool de materiales pueden variar desde tan poco como 0,05 K, para algunos materiales, tales como zing, a más de 20 K para el estaño y otros materiales. La magnitud de la undercool puede depender de la temperatura inicial, la velocidad de enfriamiento, y la pureza del material.

6.1.4 recalescencia continuación, la temperatura se mantiene relativamente constante durante un tiempo en la meseta helada. La temperatura asociada con la meseta de la congelación es el punto de congelación del material.

6.1.5 A medida que progresa la congelación, trazas de impurezas en el material de congelación tienden a ser arrastrados en frente de avance de la interfaz líquido-sólido y se concentra en el líquido restante. Puesto que las impurezas generalmente disminuir el punto de congelación del material de referencia, la temperatura del material disminuye cada vez más rápidamente hasta que todo el material es sólido.

6.1.6 El efecto de bajas concentraciones de impurezas pueden estimarse a partir de una regla de aproximación: la diferencia de temperatura entre el inicio de la congelación y el punto medio de congelación (cuando el material es un medio sólido) es igual a la diferencia de temperatura entre el punto de congelación del idealmente puro material y el punto de congelación (en el comienzo de la congelación) del material de referencia real. El producto de esta diferencia de temperatura y la constante crioscópico primero da una estimación de la concentración de la fracción molar de impureza en el material de referencia. A la inversa, si la concentración de impurezas es conocida, entonces la diferencia de temperatura puede ser estimado.

6.1.7 El cambio en la temperatura durante la meseta de congelación debido a un cambio en la presión es generalmente inferior a 0,1 μK / Pa. Así, los cambios en la presión atmosférica normales tienen poco efecto sobre el punto de congelación, pero el efecto de la presión de una cabeza de material denso líquido de referencia puede ser significativo. El punto de congelación se toma generalmente para ser la temperatura durante el punto de congelación se toma generalmente para ser la temperatura durante la meseta de congelación a una presión de 101 325 Pa.

6,2 punto de fusión realización:

6.2.1 Material Idealmente puro a una presión Conceder tiene una temperatura única cuando sus fases sólida y líquida están en equilibrio térmico perfecto. En contraste, la transición de fase de un material real de sólido a líquido, en forma de calor es absorbida en fusión de equilibrio semi, exhibe un complejo de tiempo-temperatura relación como se muestra en las figs. 5 y 6.

6.2.2 La evolución de la fase líquida de la de la fase sólida se produce espontáneamente y no requiere intervención para iniciar el proceso de fusión.

6.2.3 Cuando la muestra se derrite, la temperatura se mantiene relativamente constante durante un tiempo en la meseta de fusión. La temperatura asociada con la meseta de fusión es la temperatura a la que se asigna un valor como el punto de fusión del material.

6.2.4 A medida que progresa la fusión, trazas de impurezas en el material congelado se liberan en el lugar y tienden a alterar la meseta de fusión. Puesto que las impurezas generalmente ampliar la gama de fusión del material de referencia, la temperatura del material aumenta cada vez más rápidamente hasta que todo el material se funde.

6.2.5 El efecto de bajas concentraciones de impurezas pueden estimarse a partir de una regla de aproximación: la diferencia de temperatura entre el comienzo de la fusión y el punto medio de fusión (cuando la mitad del material es fundido) es igual a la diferencia de temperatura entre el punto de fusión del idealmente puro material y el punto de fusión (en el comienzo de la fusión) del material de referencia real. El producto de esta diferencia de temperatura y la constante crioscópico primero da una estimación de la concentración de la fracción molar de impureza en el material de referencia. A la inversa, si la concentración de impurezas es conocida, entonces la diferencia de temperatura puede ser estimado.

6.2.6 El cambio en la temperatura durante la meseta de fusión, debido a un cambio en la presión es generalmente inferior a 0,1 μK / Pa. . Así, los cambios en la presión atmosférica normales tienen poco efecto sobre el punto de fusión, pero el efecto de la presión de una cabeza de material denso líquido de referencia significativa puede. El punto de fusión se toma generalmente para ser la temperatura durante la meseta de fusión a una presión de 101325 Pa.

6,3 de punto fijo células:

...