Diagramas de destilación

 Resumen. 

   En este experimento se llevó a cabo la titulación de ácido clorhídrico con carbonato de sodio con anaranjado de metilo, además de la valoración del ácido clorhídrico con el hidróxido de sodio (que fue previamente estandarizado con biftalato de potasio), los resultados obtenidos para ambas titulaciones del ácido clorhídrico fueron concentraciones cercanas al 0.1 N.

    Marco teórico.

    La valoración o titulación es un proceso químico que se emplea para cuantificar un compuesto haciendo reaccionar una disolución de concentración conocida con la disolución del compuesto cuya concentración se quiere conocer.  

      Un patrón secundario es un compuesto químico el cual su pureza es inferior a la de un patrón primario; la pureza de este patrón secundario debe establecerse mediante un análisis minucioso.

Planteamiento del problema.

       Determinar la concentración real del ácido clorhídrico mediante una valoración por patrón primario y otra por patrón secundario.

Objetivo general.

      Determinar la concentración real del ácido clorhídrico por medio de una titulación por patrón primario (carbonato de sodio) y un indicador (anaranjado de metilo) por los métodos de pesadas y disoluciones, y por medio de una titulación por patrón secundario (Hidróxido de sodio), previamente estandarizado por un patrón primario (Biftalato de potasio), y un indicador (fenolftaleína) por el método de disoluciones.

Objetivos específicos.

• Determinar la concentración real de HCl con un patrón primario (Na2CO3).
• Determinar la concentración real de HCl con un patrón secundario (NaOH).
• Estandarizar un patrón secundario (NaOH) con un patrón primario (C8H5KO4).
• Realizar titulaciones por los métodos de pesadas y disoluciones.
• Determinar el punto final de la valoración.
• Observar el punto cambio de color cuando la valoración llegue al punto final.
•  Utilizar indicadores ácido-base (fenolftaleína y anaranjado de metilo).
• Preparar una disolución de patrón secundario (NaOH).

Hipótesis.

Hipótesis para patrón primario.

• La titulación es una técnica de análisis cuantitativo, que permite conocer la concentración real de una sustancia. Por lo tanto se realizará una titulación por los métodos de pesadas y disoluciones, donde se cuantificará la concentración real de un analito (HCl); con una concentración teórica de 0.1 N, con un patrón primario (Na2CO3) y un indicador ácido-base (anaranjado de metilo), que cuando es agregado a una disolución de Na2CO3 esta se torna de un color amarillo. Al realizar la valoración ácido-base, se espera que al llegar al punto final de la valoración, la disolución de Na2CO3 con anaranjado de metilo se torne de un color rojo canela.                                                                                              

La reacción entre el HCl y el Na2CO3 queda de la siguiente manera:

[pic 1]

Hipótesis para patrón secundario.

• Se realizará una valoración ácido-base por el método de disoluciones, donde se quiere conocer la concentración real de HCl; el cual tiene una concentración teórica de 0.1 N; este será valorado por un patrón secundario (NaOH), que fue previamente estandarizado con un patrón primario (biftalato de potasio), y un indicador (fenolftaleína). Por lo tanto se espera que cuando la titulación llegue a su punto final la disolución se torne de un color rosa mexicano.

La reacción entre el NaOH y el HCl queda de la siguiente manera

[pic 2]

Material.

• Material de vidrio para contener.

• 3 matraces Erlenmeyer de 25 ml.
• 3 matraces aforados de 100 ml.
• 1 vaso de precipitados de 100 ml.
• 1 matraz aforado de 200 ml

• Material de vidrio para verter.

• 1 pipeta graduada de 5 ml.
• Pipeta graduada de 2 ml (1/100).
• Bureta de 25 ml.

• Material general de laboratorio.

• Soporte universal.
• Agitador de vidrio.
• Espátula.
• Brocha suave.
• Agitador de vidrio.
• Perilla de seguridad.
• Pinzas de doble presión

• Equipo de laboratorio.

• Parrilla de agitación.
• Balanza analítica.
• Estufa

• Reactivos.

• Ácido clorhídrico (HCl).
• Hidróxido de sodio (NaOH).
• Agua inyectable y destilada (H2O)
• Fenolftaleína (C20H14O4)
• Biftalato de potasio (C8H5KO4)
• Carbonato de sodio (Na2CO3)
• Anaranjado de metilo (C16H10N2O7S2Na2)

Método.

Para todos los métodos realizados se utilizó una disolución de HCl 0.1 N de 200 ml, para preparar esta disolución se hizo el siguiente proceso; con ayuda de una pipeta graduada se midieron 1.20 ml y se añadieron a un matraz aforado de 200 ml, después se le agregó agua destilada hasta que el menisco superara ligeramente la marca de aforo del matraz. Por último se tapó el matraz y se agitó para homogeneizar la mezcla.

• Método para patrón primario.

Antes de realizar ambos métodos (por pesadas y disoluciones) se puso a secar el Na2CO3 en la estufa por espacio de una hora u hora y media, a una temperatura entre 100 y 110°C. 

• Para titulación por pesadas se realizó el cálculo de la masa Na2CO3 a pesar, después del cálculo realizado resultó una masa de 0.0265g, se realizó el pesado de dicha masa tres ocasiones, procurando que el peso no fuera más allá de ±0.0001g, y estas muestras se vertieron en los tres matraces Erlenmeyer. Posteriormente se agregó a cada matraz aproximadamente 5 ml de agua destilada, se agitó hasta que el Na2CO3 se disolviera totalmente y finalmente se agregó el indicador (2 gotas para cada contenedor) que al hacer contacto con el Na2CO3 se tornó de color amarillo al estar en un medio básico. Mientras en el soporte universal se colocó la bureta donde se puso la disolución HCl 0.1 N, dicha bureta fue previamente purgada con la misma disolución de HCl, llenada con esta y procurando que el menisco formado por la disolución superara ligeramente la marca de aforo de la bureta; además de verificar que ni en el cuerpo ni en la punta de la bureta tuviera burbujas. A partir de este punto comenzó la titulación, se fue agregando HCl con un goteo constante y lento que fue cayendo en el primer matraz con la disolución de Na2CO3  y el indicador, con ayuda de la parrilla de agitación y el agitador magnético; introducido en el matraz con anterioridad, que movió de manera uniforme la disolución de (Na2CO3)(ac) más el indicador, para mezclarse con el HCl(ac) de manera constante hasta notarse un cambio de color que significó el punto final de la titulación. Esto mismo se realizó con los dos matraces restantes.
• Para la titulación por disoluciones se realizaron los cálculos necesarios de Na2CO3 0.1 N que se diluyeron en 200 ml de agua destilada, después de realizados los cálculos; la cantidad necesaria resultante fue de 1.06g. Después del pesado la masa, esta fue colocada en el matraz aforado donde antes de realizar el aforo se añadió un poco de agua destilada y se agitó hasta que el Na2CO3 se disolviera totalmente, después se añadió agua destilada hasta que el menisco de la disolución superar ligeramente la marca de aforo del matraz; después de realizado esto se tapó y se agitó el matraz nuevamente para que la muestra quedara totalmente homogeneizada. Se tomaron tres alícuotas de 5 ml y estas fueron añadidas en cada uno de los tres matraces Erlenmeyer y a cada uno de estos se le añadieron  gotas de indicador (anaranjado de metilo). Igual que en el método anterior se fue vertiendo con un goteo constante y lento hasta que se produjo el cambio observable en la disolución de un matraz, al culminar se tomó nota del volumen de HCl en la bureta. El proceso se repitió con los dos matraces restantes.

Método para patrón secundario.

Primero se puso a secar el biftalato de potasio en la estufa por espacio de una o dos horas a una temperatura de 110°C.

• Se realizaron los cálculos necesarios para preparar una disolución de NaOH 0.1 N de 100 ml. Después de realizados los cálculos, se obtuvo que la cantidad necesaria de NaOH fue de 0.82g. Con ayuda de una balanza analítica se pesó dicha masa de NaOH  y se agregó a un matraz aforado de 100 ml se añadió un poco de agua de inyectable al matraz, después se agitó el matraz hasta que disolvió totalmente el NaOH, finalmente se agregó agua inyectable hasta que el menisco formado por el agua supere ligeramente la marca de aforo del matraz, después se tapó el matraz y se agitó para que la muestra quedara totalmente homogeneizada.

Se pesó 1.02g de biftalato de potasio y se realizó el mismo procedimiento que con la disolución de NaOH.

Después de haber preparado las disoluciones de NaOH y biftalato de potasio se procedió a realizar la valoración del NaOH con el biftalato de potasio. Para esto, se purgó y  después llenó la bureta con la disolución de NaOH, hasta que el menisco de la disolución supere ligeramente la marca de cero de la bureta; se verificó que el cuerpo de la bureta y la punta estén libres de burbujas. Con ayuda de una pipeta graduada de 5 ml se tomaron tres alícuotas que se vertieron dentro de cada uno de los tres matraces Erlenmeyer, Se le agregó uno o dos gotas del indicador fenolftaleína. Se puso dentro de uno  de los matraces el agitador magnético y se colocó sobre la parrilla de agitación; se colocó el matraz debajo de la punta de la bureta, que se encuentra sostenida entre las pinzas de doble presión, estas sostenidas en el soporte universal; se abrió la llave de la bureta a modo que el goteo fuera lento y constante. Por último se cerró la llave de bureta cuando la disolución de biftalato de potasio con fenolftaleína pasó de un color transparente a un color rosa o magenta. Se repitió el proceso con los matraces restantes.

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