Difractómetro

ÍNDICE

MARCO TEÓRICO        2

DATO TEÓRICO        5

PROCEDIMIENTO        5

RESULTADOS        7

Cuantitativos        7

DATOS TEÓRICOS        10

Aluminio        10

Cualitativos        11

CONCLUSIÓN        14

BIBLIOGRAFÍA        14

MARCO TEÓRICO:

Una estructura cristalina se caracteriza por tener a escala atómica ciertas características que se basan en lo regular y lo repetitivo (Casi todos los materiales están compuestos de este modo). La estructura cristalina forma materiales cerámicos y metales. La segunda característica de las estructuras cristalinas es la que nos obliga a hablar de la manera en que se manifiesta mediante el ordenamiento cristalino de los átomos y la repetición de múltiples celdas unitarias estructurales. El tipo de estructura que el material cristalino genera se define por las distintas distancias entre los átomos o aristas y el ángulo que estos generan. A todos estos parámetros se les conocen como constantes de red. Una gran ventaja de este tipo de acomodo es que solo existen 7 tipos de acomodo que llamamos sistemas cristalinos. Por otro lado, la forma en que los átomos de los elementos pueden acomodarse generan también algunas formas específicas dentro de un cubo o celda unitaria, a estas 14 diferentes formas se les conoce como redes de Bravais. Una vez que se comprende cómo es que funcionan las estructuras cristalinas, podemos enfocarnos en las estructuras cristalinas metálicas (que no necesariamente hacen referencia únicamente a los metales). Estas estructuras pueden ser de 3 tipos generalmente: [pic 1]

1. Cúbica centrada en el cuerpo (bcc)
2. Cúbica centrada en la cara (fcc)
3. Hexagonal compacta (hcp)

        En los metálicos el tipo de estructura cristalina es sencilla entre comillas. Los cerámicos son difíciles de definir, debido a que su composición es muy variada al igual que todas sus estructuras, hay tanto sencillas como complejas; Un ejemplo de un cerámico con estructura cristalina compleja son los silicatos. El vidrio, por otro lado, es de una estructura no cristalina. Al último dejamos a los polímeros ya que su estructura es de las más complejas debido a que comparten propiedades con vidrios y cerámicos. La mayoría de los polímeros están compuestos por: la mitad de estructura cristalina y el restante de no cristalina.

        Un ejemplo de las estructuras cristalinas es la sal (en esta práctica ocupamos sal de mesa). Como se mencionó anteriormente, las estructuras cristalinas son redes ordenadas que están formadas por iones y cationes. En esta red se generan campos magnéticos a causa de los iones quienes buscan atraer a un cierto número de  cationes de signo negativo, a esto se le conoce como índice de coordinación.  En el caso de la sal cada ión de sodio atrae a 6 cationes de cloruro, así mismo el cloruro está rodeado al mismo tiempo de 6 iones de sodio. La estructura cristalina que se forma en este caso (6,6) lleva el nombre de cúbico centrado en las caras.

        Una de las más grandes herramientas de experimentación de estructuras cristalinas en los materiales, es el uso de rayos x. Los rayos x se utilizan con el objetivo de identificar el tipo de estructura que presentan los materiales formados de estructuras cristalinas. El proceso se lleva a cabo con ondas de alta frecuencia que son emitidas en dirección de la muestra. Los resultados que arrojan estas pruebas los debemos a la propiedad de difracción y las distancias interplanares; estas últimas, son características de cada material. Por lo tanto, también es posible identificar el material muestra con este proceso.

        La difracción es una propiedad que puede identificarse como resultado de cómo se dispersa la radiación que se produce por una inclinación regular de los núcleos de segregación, del cual el espacio es similar a la longitud de onda en la radiación. Esta propiedad, característica de la luz, permite que la luz se proyecte de manera más intensa en algunas direcciones específicas. La dirección en que estas ondas salen proyectadas depende enteramente del espacio entre las estrías de la difracción. Esta es la manera en que a través de los Rayos X podemos conocer las diferentes características de una estructura cristalina.

Para los Rayos X, los cristales o granos funcionan como una malla de difracción de 3 dimensiones, y cuando estos se apilan, logran formar planos cristalinos. Los rayos x atraviesan estos planos hasta coincidir con un núcleo que los desvíe, es por esto que dependiendo de la forma de la estructura, los rayos x se proyectan con ángulos diferentes.

        De esta manera cuando el material cristalino se ve interceptado por los rayos x, estos son difractados o proyectados por los mismos planos atómicos dentro de la estructura cristalina. En el momento en que ocurre una geometría que genere interferencia constructiva, la desigualdad de la distancia entre los caminos recorridos por los rayos x contiguos debe ser un número entero (n) de las longitudes de las ondas (). La correspondencia entre estas dos variables se puede apreciar en las condiciones de la ley de Bragg. Misma en la que d es el espacio interplanar y es el ángulo con que salen proyectados los ángulos de la muestra. Este mismo ángulo es también llamado ángulo de Bragg, y como derivado de este () conocemos el ángulo de difracción, que es el obtenido por medio de experimentación. En esencia, la ley de Bragg indica el ángulo de proyección de la onda mediante los planos paralelos de átomos.[pic 2][pic 3][pic 4]

     [pic 5]

        Para calcular la d en la ecuación, que representa el espacio interplanar, existe una función específica que está directamente relacionada con los índices de Miller de un plano. Los índices de Miller es una serie de números enteros que describe los planos de la red de cristales y sus direcciones.

        El difractómetro es un instrumento cuyo fin es el de medir la difracción de una onda y registrarlo con ayuda de una computadora en un diagrama, que se conoce como difractograma, en este caso es un haz el que choca con la muestra de un material seleccionado a modo de barrido. La muestra no se coloca simplemente en el estado en el que se encuentre, para obtener resultados del difractómetro, debe previamente prepararse con mucho cuidado, pues los fragmentos cristalinos de ese material tienen que encontrarse al azar y cada uno con una orientación distinta a la de su grano vecino. La muestra se coloca en una plataforma que actuará como brazo rotatorio para que cuando la cámara emite los rayos x, se puedan obtener distintas lecturas por las diferentes orientaciones de grano. Sin embargo, no todos los ángulos generarán los mejores resultados; cuando se registra un rayo que satisfaga la configuración, que tenga una desviación significativa, se genera un “pico” que se registrará en el difractograma. Se puede configurar el difractómetro de tal manera que se regule la velocidad de barrido.

La luminiscencia,otorga a ciertos materiales la capacidad de absorber energía de su entorno y posteriormente, tener la capacidad de proyectarla. La radiación que estos materiales absorben es de onda de pequeño tamaño, como la que emiten los rayos X y al deshacerse de ella lo hacen en forma de calor o brillo. Cuando este suceso se genera, o demasiado rápido, o en un periodo en el que su exposición resulta muy deficiente, se genera un cambio que se conoce con el nombre de fluorescencia. La fosforescencia surge después de que pasó una gran cantidad de tiempo.

DATO TEÓRICO:

• Longitud de onda del cobre = 0.15418 nm o bien, 1.541 Å, símbolo que representa las longitudes de onda, propuesto por Angstrom.
• Radio atómico del aluminio: 0.143 nm
• dh, k, l = [pic 6]

• a = tamaño del cubo
• h k l = coordenadas de plano reticular
• d = distancia interplanar

• Ley de Bragg: λ = 2dsenθ

• = longitud de onda (longitud del cobre)[pic 7]
• d = distancia interplanar
•  = ángulo de Bragg[pic 8]

• [pic 9]

• I = área bajo la curva del pico
• F = factor de estructura
• p = factor multiplicador
•  = ángulo (determinado también con la ley de Bragg).[pic 10]

• Porcentaje de error =x 100[pic 11]

PROCEDIMIENTO:

1. Colocar una pequeña cantidad de la muestra (en este caso sal) en un portaobjetos.
2. Preparar cuidadosamente la muestra en el portaobjetos, un monto de sal con forma de rectángulo, ya que requiere que los granos se encuentren distribuidos aleatoriamente, tratar de comprimirlos lo más posible. Esto tardará unos minutos.
3. Encender el difractómetro y abrir la ventana de observación.
4. Colocar la muestra dentro de la cámara en las pinzas sobre la bandeja en la que se realiza el barrido.

                         [pic 12][pic 13]

1. Verificar que dentro del difractómetro se encuentre puesta la charola debajo de la pinza por si se cae un poco de la muestra.
2. Cerrar el difractómetro. Asegurar que esté bien cerrado.
3. Colocar los valores deseados en la computadora (velocidad de barrido de aproximadamente 8º por minuto, esto nos dará un tiempo aproximado de 15 minutos). La velocidad no debe de ser muy lenta porque tardará mucho en terminar el proyecto ni muy rápida porque los datos que nos arrojará serán muy pocos para el análisis. Además de que al ser la bandeja lo que se mueve y sumandole que nuestra muestra es un polvo, esta podría caer de la bandeja misma.  

                             [pic 14][pic 15]

1. Esperar a que la computadora realice el análisis de la muestra. Cuando termine estos datos aparecerán en la computadora en forma de gráfica de picos y una tabla de datos la cual sirve para buscar los componentes exactos de la muestra.
2. Abrir el difractómetro, observar la muestra y reportar si hubo alguna alteración (resultados cualitativos). Retirar la muestra de la pinza con cuidado para evitar que se caiga la muestra.
3. Identificar los picos que se generaron en la gráfica, mismos que indican los diferentes planos que se hallaron en la muestra.
4. Identificar el tipo de estructura cristalina que conforma el material, a través de los resultados arrojados por el estudio previamente realizado.
5. Colocar una placa de metal dentro de la cámara de la misma forma en la que se colocó el portaobjetos con la sal.
6. Por ser un material sólido no necesita ningún tratamiento previo, se coloca la pieza tal y como está sobre la bandeja que se encuentra al interior del difractómetro.
7. Cerrar el difractómetro y correr los valores en la computadora. Estos valores pueden ser los mismos usados anteriormente, a diferencia del barrido que en este caso será un poco más rápido pues además de ser una pieza sólida, corre menos riesgo de caerse la muestra de la pinza.
8. Esperar a que la computadora realice el análisis de la misma manera que en la muestra pasada.
9. Abrir el difractómetro y observar si hubo algún cambio en la placa de aluminio.
10. Llenar la tabla que se encuentra al final de la guía de práctica con los datos arrojados por la computadora.
11. Hacer una discusión de resultados para comparar los teóricos y experimentales. De esta forma se identificará su veracidad y se hallará el porcentaje de error en la práctica.

RESULTADOS:

• Cuantitativos:

Datos que se consiguieron por medio de la computadora.

• Sal(NaCl)

[pic 16]

Fig. 1. Primer gráfica que nos muestra la computadora con la muestra de sal.

[pic 17]

Fig. 2. Segunda gráfica que nos muestra la computadora con la muestra de sal. Ya se buscó cuál era el componente del material que mejor coincida con los picos.

...