Manual de analisis cualitativo

MANUAL DE ANALISIS CUALITATIVO

COLEGIO DE ESTUDIOS CIENTÍFICOS Y TECNOLÓGICOS DEL ESTADO DE MICHOACÁN

PLANTEL MORELIA

PRACTICAS DE LABORATORIO

ANÁLISIS CUALITATIVO

PROFR.: QFB. ESTELA CAMACHO OSUNA

ÍNDICE

Análisis del Primer Grupo de Cationes

Identificación de Pb+2

Identificación de Ag+1

Identificación de Hg+2

Análisis del Segundo Grupo de Cationes, subgrupo A

Identificación de Hg+2 Pb+2

Identificación de Bi+3 Cu+2

Identificación de Cd+2

Análisis del Segundo Grupo de Cationes, subgrupo B

Identificación de As+3

Identificación de Sb+3

Identificación de Sn+3

Análisis del Tercer Grupo de Cationes

Identificación de Fe+3 Al+3 Cr+3

Identificación de Ni+2 Co+2

Identificación de Mn+2 Zn+2

Análisis del Cuarto Grupo de Cationes (Grupo del Calcio)

Identificación de Ba+2 Ca+2 Sr+2

Análisis del Quinto Grupo de Cationes (Grupo del Sodio)

Identificación de NH4+1 Na+1 K+1

Análisis del Primer Grupo de Aniones

Identificación de F"1 C204"2 S03

Identificación de As04~3 As03"3

Identificación de P04~3 C03"2

PRACTICA NO. 1

ANÁLISIS DEL PRIMER GRUPO DE CATIONES

A este grupo pertenecen los cationes que son precipitados de sus soluciones frías, por ácido clorhídrico. El cloruro de plomo se separa de la mezcla por su solubilidad en agua caliente. El de plata y mercurio con hidróxido de amonio disolviéndose el cloruro de plata.

MATERIAL

6 Tubos de ensaye

1 gradilla

1 vaso de pp de 250 mL

1 pipeta de 5 mL

1 Mechero

1 Anillo

1 Rejilla

1 Agitador de vidrio

1 Pinza para tubo de ensaye

1 Centrífuga

Papel tornasol

Baño María

REACTIVOS

Sales de plata, plomo y mercurio

Ácido clorhídrico 6N

Cromato de potasio 0.5 M

Yoduro de potasio 0.1N

Ácido nítrico 3M

Hidróxido de amonio conc.

PASO 1.

Poner 2 mL de solución problema y ver con papel tornasol si la solución es neutra o ligeramente acida. Agregar gota a gota HCI 6N hasta precipitación completa, añadiéndose 2 gotas más. Centrifugar y decantar la solución clara que quede sobre e precipitado. La solución se guarda para la precipitación del GRUPO II. Lavar el precipitado con 1 mL de agua destilada fría, centrifugar, decantar la solución y agregarla a la que se guardo para el GRUPO II. El precipitado es para el PASO 2.

El precipitado puede ser: PbCI2, AgCI , Hg2CI

Pb+2 + 2 Cl ---------------------------► PbCI2

Ag+ + Cl ------------------------ ► AgCI

2 Hg+2 + 2 Cl -------------------------► Hg2CI2

El exceso de HCI es necesario para:

a) Asegurar la precipitación completa de los cationes como cloruros insolubles

b) Reducir la solubilidad por el efecto del ion común

c) Si el exceso es muy considerable se puede perder el plomo por formación del ion complejo (PbCI4)-2.

PASO 2.- SEPARACIÓN DEL PLOMO DEL PRECIPITADO.

Al precipitado que quede en el tubo se le agregan 2 mL de agua destilada caliente y centrifugar por no más de 20 seg., de inmediato se decanta, la solución clara es para la identificación del plomo en el PASO 3 y el precipitado se conserva para el PASO 4.

PbCI2 + H20 ----------------------------- ► Pb+2 + 2 Cr-

PASO 3.- ENSAYO PARA EL PLOMO

La solución del PASO 2 se divide en tres tubos de ensaye.

Al primer tubo se le agregan dos gotas de solución de K2Cr04 0.5 M. La formación de un precipitado amarillo indica la presencia de plomo.

Pb+2 + K2Cr04 --------------------------- ► PbCr04 (amarillo) + 2 K+

Al segundo tubo se le agregan 5 gotas de KI 0.1 N formando un precipitado amarillo que por calentamiento se disuelve y dejándolo enfriar se precipitado en forma cristalina (lluvia de oro).

Pb+2 + 2 I ------------------------------------ ► Pbl2 (amarillo)

Al tercer tubo solo se deja enfriar la solución para que se precipite el PbCI2

Pb+2 + 2CP ------------------------------ ► PbCI2 (blanco)

PASO 4.- SEPARCION DEL AqCI Y HqCI . ENSAYO DE LA PRESENCIA DEL ION MERCURIOSO.

Al precipitado del PASO 2 se le añade 1 mL de NH4OH concentrado y 1 mL de agua destilada, se agita con una varilla, se centrífuga, se decanta; Si el precipitado que quedó tiene un color gris oscuro o negro indica la presencia de iones mercuriosos en la muestra. La solución se decanta a un tubo de ensaye y se le agrega 1 mL de NH4OH y es para el PASO 5.

Hg2CI2 + 2 NH4OH --------► HgNH2CI (blanco) + Hgn + NH4+ + Cl- + 2 H20AgCI + 2 NH4OH --------► Ag (NH3)+2 + Cl- + 2 H20

PASO 5.- ENSAYO PARA LA PLATA.

A la solución del PASO 4 se le agrega lentamente 1 mL de HN03 3 M, agitando con una varilla de vidrio, se prueba con papel tornasol; si la solución no está acida, se añade más ácido hasta acidificarla completamente. Un precipitado blanco es AgCI.

Ag (NH3)+2 + Cl- + 2 HN03 -------------------- ► AgCI (blanco) + 2 NH4+ + 2 N03-

PRACTICA NO. 2

ANÁLISIS DEL SEGUNDO GRUPO DE CATIONES, SUBGRUPO A

La precipitación de los cationes del segundo grupo se debe llevar a cabo con ácido sulfhídrico en medio clorhídrico, para que precipiten los sulfuros insolubles en medio ácido.

El segundo grupo de cationes se divide en dos subgrupos, el A y el B, ya que los sulfuros del grupo B son solubles en sulfuro de amonio o en hidróxido de potasio.

El segundo grupo "A" está formado por Hg+2, Pb+2, Bi+2, Cu+2, Cd+2

MATERIAL

6 tubos de ensaye

1 pinza para tubo de ensaye

1 vaso de pp de 250 mL

1 mechero

1 anillo

1 rejilla

1 pipeta de 5 mL

1 centrífuga

1 varilla de vidrio

1 cápsula de porcelana

1 Baño maría

Sales de Hg, Pb, Bi, Cu, Cd

Ácido clorhídrico 3M

Tioacetamida 8-10%

Ácido nítrico 3M

Ácido clorhídrico conc.

Ácido nítrico conc.

Cloruro estañoso 0.2M

Ácido nítrico 0.2N

Difenilcarbacida 1% (en alcohol)

Ácido sulfúrico conc.

Acetato de amonio

Ácido acético

Cromato de potasio 0.5M

Hidróxido de amonio conc.

Hidróxido de sodio 6M

Ácido acético 6M

Ferrocianuro de potasio 0.2M

Sulfuro de amonio

Ácido sulfúrico 6M

PASO 6.- PREPARACIÓN DE LA MUESTRA

A la solución que proviene del PASO 1, se toman 2 mL de solución, para la identificación de este grupo se le agrega HCI 3 M hasta medio ácido, pH de 1.0

PASO 7.- PRECIPITACIÓN DE LOS SULFUROS

La precipitación de este grupo se puede hacer por dos métodos:

A) Con ácido sulfhídrico, preparado con HCI industrial y pirita.

FeS + 2 HCI -------------------► FeCI2 + H2S

La solución del PASO 6 se calienta a ebullición en un baño de agua caliente y pasa una corriente de H2S gaseoso por dos minutos.

Agregar un volumen igual de agua caliente y volver a pasar H2S por un minuto más. Centrifugar rápidamente y decantar la solución a otro tubo; confirmar la precipitación completa pasando nuevamente una corriente de ácido sulfhídrico, si se forma más precipitado unirlo al anterior y repetir esto hasta que haya una precipitación completa. Una vez lograda la precipitación completa, la solución se guarda para el TERCER GRUPO de cationes y el precipitado se lava dos veces con 2 mL de agua destilada. El líquido del primer lavado se une a la solución que se guarda para el TERCER GRUPO y el líquido del segundo lavado se desecha. El precipitado es para el

PASO 8.

B ) Con Tioacetamida, que por hidrólisis en medio ácido deja libre ácido sulfhídrico.

CH3-CSNH2 + 2 H20 + H+ -------------------► CH3-COOH + NH4+ + H2S

A la solución del PASO 6 se le añaden 20 gotas de tioacetamida al 8% o 10% y calentar el tubo en un baño de agua durante 10 minutos, después se añaden 2 mL de agua destilada y 12 gotas más de tioacetamida y se sigue calentando otros 2 minutos.

Centrifugar de inmediato, agregar 5 gotas más de tioacetamida y calentar por 2 minutos más (para asegurar que la precipitación haya sido completa). Se decanta (se centrífuga, si es necesario) y la solución se guarda para el TERCER GRUPO.

El precipitado que quede se lava con 2 mL de agua destilada y una gota de HCI 3N dos veces; la solución del primer lavado se une a la solución para el TERCER GRUPO y el segundo se desecha. El precipitado es para el PASO 8.

NOTA: Tanto en el método A) como en el B), la solución para el TERCER GRUPO se calienta para eliminar el H2S y se guarda tapado, de preferencia.

Las reacciones de A) como de B), son las siguientes:

Hg+2 + 2 H2S------------------► HgSn + 2 H+ + Pb+2 + H2S------------------► PbSn+ + 2 H+

2 Bi+3 + 2 H2S ------------ ► Bi2Sblanco + Hg+ + Cu+2 + H2S------------------►

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