Recistalizacion

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RECRISTALIZACIÓN

Herrera M. Rafael, Purón H. Eduardo, Sánchez S. Saed

Resumen: Se realizó una síntesis de anilina por el método de recristalización a partir de una mezcla  de anilina, ácido acético glacial y  anhídrido acético (esta reacción fue exotérmica ya que se observó desprendimiento de calor) en la campana de extracción debido a que el anhídrido acético es un irritante fuerte.se puso a reflujo. Después de dejarlo enfriar un poco a temperatura ambiente se pasó a un vaso de precipitados con 15 mL de agua y se disolvió el ácido acético. Se filtró y se pasó a un vaso de precipitados disolviéndose en la mínima cantidad de agua. Se calentó a fuego directo hasta ebullición y cuando se disolvió la acetanilida se retiró del mechero para adicionar el carbón activado y se reanudo el calentamiento. Se filtró en caliente y se sumergió en un baño de hielo raspando las paredes del matraz para su precipitación. Cuando se obtuvieron los cristales se secaron por filtración al vacío y se secaron para su cuantificación

INTRODUCCION

Los productos sólidos que se obtienen en una reacción suelen estar acompañados de impurezas que hay que eliminar para poder disponer del producto deseado en el mayor grado de pureza posible. El método más adecuado para la eliminación de las impurezas que contamina un sólido es por cristalizaciones sucesivas bien en un disolvente puro, o bien en una mezcla de disolventes. Al procedimiento se le da el nombre de recristalización. [1]

La recristalización es una técnica instrumental muy utilizada en los laboratorios para llevar a cabo la purificación de sustancias sólidas que contienen pequeñas cantidades de impurezas. Esta técnica se basa en el hecho de que la mayoría de los compuestos incrementan su solubilidad con la temperatura, de modo que la muestra a recristalizar se disuelve en un disolvente o mezcla de disolventes a su temperatura de ebullición [2]

El disolvente óptimo será aquél que disuelva completamente el compuesto en caliente y nada o muy poco en frío. Además es importante que cumpla otras dos características que son tener un punto de ebullición no excesivamente alto y ser inerte con respecto al compuesto a recristalizar para no modificar la integridad de éste.[pic 3]

En algunas ocasiones, no es posible encontrar un disolvente puro que cumpla estos requisitos, y en estos casos, se puede utilizar una mezcla compuesta por dos o más disolventes en cantidades adecuadas

DISCUSIONES Y ANALISIS
El disolvente óptimo para este procedimiento fue el agua debido a que:

• La acetanilida se disolvió completamente en el agua caliente
• El agua no tiene un punto de ebullición muy alto lo cual facilita su evaporación posterior para el secado de los cristales
• El agua no reacciona no reacciona con la acetanilida

En un matraz balón se agregó 2.5 mL de anilina, 0.5 mL de ácido acético y 4 mL de anhídrido acético (esta reacción fue exotérmica porque se observó el desprendimiento de calor)[pic 4]

Se adoptó un dispositivo de reflujo (imagen 1) y se dejó por 1 hora y 54 minutos con la finalidad de mantener la reacción a alta temperatura y a su vez mantener el volumen de reacción constante.

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Se colocaron cuerpos de ebullición (imagen 2) son la finalidad de mantener el calor homogéneo en la mezcla.[pic 6]

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