Informe Recistalización Y Sublimación

RECRISTALIZACIÓN Y SUBLIMACIÓN

La recristalización es una técnica utilizada para llevar a cabo procesos de purificación de sólidos que generalmente contienen pequeñas cantidades de impurezas.

La sublimación es el paso de una sustancia del estado sólido al gaseoso, sin pasar por el estado líquido. Se utiliza para la purificación de sustancias relativamente volátiles

En esta práctica utilizaremos estas dos técnicas para la purificación de sustancias orgánicas e inorgánicas y para determinar el punto de fusión de sólidos.

RECRISTALIZACIÓN

Al aumentar la concentración de una disolución saturada, la precipitación ocurre formándose un sólido de modo lento y ordenado de forma que aparecen partículas poliédricas en el fondo.

Si la disolución contenía pequeñas impurezas conseguiremos purificar el sólido ya que las impurezas no cristalizarán.

La cristalización puede ocurrir de dos formas, por evaporación del disolvente o por descenso de la temperatura.

En el segundo caso se disuelve la muestra en el disolvente caliente y luego se filtra para eliminar posibles impurezas no solubles. Recogemos el filtrado y lo depositamos en grandes cristalizadores que se dejarán enfriar a temperatura ambiente. También se puede calentar un poco más la disolución para conseguir que se evapore la mayor parte del disolvente y que la evaporación sea más rápida. Al finalizar el proceso obtendremos cristales sólidos de 1 a 10 mm de tamaño.

El primer caso ocurre de la misma manera pero a temperatura ambiente.

En la técnica de recristalización lo más importante es la elección del disolvente adecuado. La elección se basa en la afirmación semejante disuelve a semejante.

CRISTALIZACIÓN DE COMPUESTOS ORGÁNICOS

Los compuestos iónicos se disuelven según su polaridad con disolventes polares o apolares en cada caso.

Los compuestos no iónicos generalmente no se disuelven en agua por lo que compuestos como hidrocarburos y sus derivados halogenados son insolubles en agua. Sólo los compuestos que pueden asociarse mediante puentes de hidrógeno con el agua y con menos de 4 o 5 átomos de carbono en su molécula serán solubles en este disolvente.

Los compuestos que carecen de hidrógenos en su molécula que puedan formar puentes de hidrógeno son solubles en éter.

Para conseguir una buena cristalización se deben escoger disolventes con un punto de ebullición lo suficientemente elevado como para que a temperatura ambiente el sólido no se disuelva en ella y tras la recristalización e recupere casi todo el sólido.

Además siempre hay que tener en cuenta que el disolvente no reaccione de forma peligrosa con la sustancia, y que no sea muy tóxico o inflamable.

 CRISTALIZACIÓN EN MEZCLA DE DISOLVENTES

Para compuestos que son demasiado solubles en frío o poco solubles incluso en caliente se utilizan mezclas de disolventes que sean miscibles.

SUBLIMACIÓN

Es el proceso por el cual un sólido pasa a estado gaseoso sin pasar por el estado líquido. Para que se produzca la presión de vapor del sólido tiene que ser igual a la presión del exterior.

Algunas sustancias tienen una presión de vapor similar a la presión atmosférica por lo que subliman con solo calentarlas, si en ese momento el gas resultante se enfría el vapor pasará directamente a su estado sólido.

PUNTO DE FUSIÓN

Una técnica para comprobar la pureza de un sólido es mediante la comparación de su punto de fusión teórico con la que tiene el sólido. Las impurezas hacen que el punto de fusión disminuya y aumentan el intervalo de temperatura al que el sólido se funde.

Recristalización del sulfato de cobre pentahidratado impuro

Pesamos 30 g de sulfato de cobre impuro en una vaso de precipitado y añadimos 100 mL de agua desionizada junto a un trozo de plato poroso.

Colocamos el vaso de precipitado en en una placa calefactora hasta que llegue a hervir. En ese momento filtramos la disolución con un filtro de pliegues para quitar las impurezas no solubles, en este caso será arena.

Recogemos 100 mL del filtrado y calentamos un poco más para que se evapore un poco más de agua.

A continuación vertemos la disolución en el cristalizador y se deja reposar a temperatura ambiente. Tras 24 horas se observa que se han formado cristales

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