VOLUMETRIA DEL COBRE

DETERMINACIÓN DE COBRE POR VOLUMETRIA

1. ALCANCE

Esta técnica es utilizada para la determinación de cobre en concentrados y precipitados de cobre.

2. METODO

La muestra es disuelta mediante ataque ácido, complejamiento de hierro y titulada yodométricamente con tiosulfato de sodio, usando almidón como indicador.

3. TRATAMIENTO DE MUESTRAS

─ Pesar con una precisión de 0,1 mg, 0,25 g de muestra y transferir a vaso precipitado de 400 ml.

─ Adicionar 15 ml HCl © + 5 ml HNO3 © y calentar en plancha fuerte (+/- 330°C) con vidrio reloj.

─ Enfriar y agregar 2 ml H2SO4 © calentando la plancha, con vidrio reloj hasta aparición de humos blancos.

─ Sacar la tapa y seguir calentamiento en plancha suave (+/- 180°C), dando comienzo a la sulfatización para terminar en plancha fuerte hasta desaparición de humos blancos.

─ Enfriar, solubilizar las sales con gotas de H2SO4 © lavando las paredes del vaso con agua desmineralizada (aproximadamente 30 ml) y calentar.

─ Adicionar KMnO4 (2 g/l) para oxidar y FeSO4 para eliminar KMnO4 (2 g/l).

─ Precipitar el Cu y Fe con acetato de sodio (CH3COONa).

─ Para comlplejar al Fe agregar fluoruro de sodio y calentar para catalizar la reacción.

─ Adicionar 0,5 ml ácido acético.

─ Agregar una espátula KI y agitar.

4. TITULACIÓN

─ Titular con tiosulfato de sodio (titulo 5 mg Cu/ml) hasta la casi desaparición del color amarillo.

─ Agregar 1 ml de almidón 1% y continuar la titulación hasta desaparición de color azul.

─ Registrar gasto de tiosulfato de sodio.

5. RESULTADOS

─

T = Titulo de la solución tiosulfato de sodio.

G = Gasto de Tiosulfato de Sodio en ml.

6. REDACTADO POR

M.M.F./L.Q.

08/2001.

DETERMINACIÓN DE COBRE POR VOLUMETRIA

...