Capacitores y dieléctricos.
claudiomeillonInforme31 de Agosto de 2016
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Practica No. 2 Cristalización simple
Claudio Meillon Ruiz Grupo 20
Procedimiento experimental
En 6 tubos de ensayo se colocó aprox. 0.1 g de muestra problema y se adicionó 1 mL del disolvente correspondiente. Si al agitar no se disolvió el sólido se repetía el procedimiento máximo hasta llegar a los 3 mL.
En caso de no disolverse la muestra, se dice que fue insoluble en frío y se calienta la muestra en baño María aplicando cuerpos de ebullición y agitación constante. Si la muestra no se disuelve, se dice que es insoluble en caliente.
Si la muestra fue soluble en caliente, se enfrío en baño de hielo y se observa la formación de cristales.
El resto de la muestra se pesó y se colocó en un matraz. Se calentó el dis. Ideal (agua) en otro matraz y se agregó poco a poco a la muestra agitando constantemente hasta la disolución completa.
Se agregó carbón activado (ya que nuestra muestra contenía impurezas) y se filtró en caliente.
El filtrado se colocó en un baño de hielo para que se formaran cristales.
Una vez formados los cristales, se separaron de las aguas madres por filtración al vacío.
Resultados
Tabla 1: Solubilidad en disolventes orgánicos.
Disolventes | Hexano | Acetato de etilo | Acetona | Etanol | Metanol | Agua |
Soluble en frío | Parcial | Parcial | Si | Si | Si | Parcial |
Soluble en caliente | No | Si | Si | Si | Si | Si |
Formación de cristales | Si | --- | --- | --- | --- | --- |
Según los criterios que se investigaron, el disolvente ideal debe disolver solo en caliente, tener un punto de ebullición menor al punto de fusión del sólido, no ser tóxico, flamable y ser económico. El disolvente que más se acercaba a estas características fue el agua.
Rendimiento de cristalización:
[pic 1]
Peso y apariencia sin cristalizar: 0.42 g morado cristalino
Peso y apariencia cristalizado: 0.30 g blanco cristalino
Punto de fusión sustancia impura: 109-117
Punto de fusión sustancia pura: 116-117
Análisis de Resultados
Con base en el punto de fusión y el cambio en la apariencia de nuestros resultados, se puede concluir que la sustancia se purifico en su mayoría y obtuvo un aceptable grado de pureza, ya que el rango del p.f. fue muy pequeño en comparación con el rango de p.f de la sustancia impura. Por el
Cuestionario
- ¿Cuándo un disolvente es ideal para efectuar una cristalización?
Cuando disuelve al soluto en caliente, que tenga bajo punto de ebullición, no reacciona con el soluto, tiene bajo punto de ebullición, es barato y no es toxico ni flamable.
- ¿Qué función cumple el carbón activado en una cristalización?
La eliminación de impurezas.
- Con resultados obtenidos, ¿Cuál es el grado de polaridad de su muestra problema?
Es polar, ya que se disolvió con el agua y no con el hexano.
- ¿De qué manera puede saber el grado de pureza de un sólido recristalizado?
Mediante el punto de fusión de la muestra.
- ¿Por qué no es aconsejable adicionar carbón activado sobre una solución cercana al punto de ebullición del disolvente?
Porque se puede producir una sobreebullición, con el consecuente derramamiento del líquido.
Bibliografía:
http://www.ub.edu/oblq/oblq%20castellano/precipitacio_carbo.html
Vogel A.I TEXT BOOK PRACTICAL ORGANIC CHEMISTRY 3a, ed., Editorial Longsmans, Londres (1962)
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