Agregar 2 gotas de la solución de DMA a una solución de ácido clorhídrico concentrado

Preparación cloruro de dimetilamonio[pic 1]

[pic 2]

Preparar una solución concentrada de dimetil amina (DMA)[pic 3]

[pic 4]

Agregar 2 gotas de la solución de DMA a una solución de ácido clorhídrico concentrado[pic 5]

[pic 6]

En cabina: Poner sobre una plancha de calentamiento, hasta que se evapore, y quede una masa blanca[pic 7]

[pic 8]

Mezclar éste (cloruro de dimetilamonio DMAC) con una varilla de vidrio, para asegurar que toda el agua sea retirada.[pic 9]

Preparación de la ampolla de vidrio caliente[pic 10]

[pic 11]

Preparar una ampolla con un tubo de ensayo estándar (160 mm × 16 mm)[pic 12]

[pic 13][pic 14]

Con un Mechero Bunsen:

Calentar el tubo de ensayo unos 6 cm por debajo de la boca del tubo de ensayo.

Calentar primero suavemente y luego gradualmente más fuerte girando el tubo alrededor de su eje.

[pic 15]

Hacer esto hasta que el vidrio ablande[pic 16]

[pic 17][pic 18]

Cuando el vidrio está suficientemente suave:

Con un embudo seco agregar rápidamente los polvos anhidros (NiCl2 y DMAC)

[pic 19]

Sellar inmediatamente la ampolla estirando el vidrio rápidamente [pic 20]

[pic 21]

Y calentando fuertemente su cuello con el quemador [pic 22]

Preparación del complejo termocrómico  [(CH3)2NH2]2NiCl4[pic 23]

[pic 24]

Tomar cantidades estequiométricas de cloruro de dimetilamonio y cloruro de níquel (II) anhidro (masa total de 0.5 – 2g)[pic 25]

[pic 26]

Transferir rápidamente a una ampolla caliente (≈ 50 °C) preparada con un tubo de ensayo[pic 27]

[pic 28]

Sellar inmediatamente-[pic 29]

[pic 30]

Agitar fuertemente los sólidos [pic 31]

[pic 32]

Calentar la mezcla hasta observar la aparición de un color azul profundo.[pic 33]

Después de esto, la ampolla con la sustancia termo crómica sellada está lista para ser usada.

Properties of the Synthesized Complex

The synthesis was performed a number of times, varying the reactant ratio by some

20 % (i.e. taking each component to be in an excess of up to 20 % with respect to the ideal

stoichiometric composition of NiCl2 to DMAC of 1 : 2). The above variations always resulted

in a product with more or less the same properties (i.e. showing double thermochromism).

However, it seems that some microscopic impurities present in the DMA are responsible for

variations in the period of the phase transition from yellow to the red form. Thus, this period

may be as short as 24 h or as long as a month. We were unable to reveal the nature of these

impurities that obviously have strong (catalytic?) influence over the phase transition of

interest. Anyway, in all studied samples the yellow form eventually turns into the red one. It

also seems that for the first color transition from yellow to red the time period is the longest

one, and the subsequent transformation require shorter periods (possibly due to traces of the

...