Analisis de intervalo de fusión
KrloSSSSíntesis20 de Noviembre de 2015
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Prueba | Especif.USP | Muestra1 | Muestra2 | Muestra3 | Promedio | Desv.Est | C.V |
Intervalo de fusión | 235°C-239°C | 220°C | 228°C | 218°C | 222°C | 4.3204 | 0.01946 |
Agua | Pierde no más de 0.5% de su peso | 0.04209% Peso: 1.49661g | 0.6406% Peso: 1.358g | No se considera ya que el pesafiltro no estaba a peso constante | 0.3413% Peso: 1.42730g | 0.2992 | 87.665 |
Residuo de incin. | No más de 0.1% | ||||||
Metales pesados | 0.001% | Cumple con la especificación | |||||
Sust. Fác. Carboniz | La solución no tiene un color más intenso que el del tubo de comparación | Sí cumple con la especificación | Sí cumple con la especificación | Sí cumple con la especificación | |||
Identidad | 273.7401nm Peso: 0.03128g Abs: 1.4489 Pureza: 99.8% | 273.2096nm Peso: 0.02490g Abs: 1.0047 Pureza: 86.98% | 273.7401nm Peso: 0.01882g Abs: 0.7572 Pureza: 86.76% | 273.4748nm Peso: 0.02242g Abs: 1.05768 Pureza: 101.65% | 273.47483nm Peso: 0.02204g Abs: 0.93986 Pureza: 91.79% | ||
Intervalo de fusión
En ésta prueba se utiliza para fines farmacopéicos el punto de fusión, que son los puntos de temperatura en los cuáles se detecta el primer cambio de estado de sólido a líquido hasta que no haya fase sólida aparente. Ya que en la muestra analizada de cafeína que utilizamos ya había pasado por la prueba de pérdida de peso por secado, ya no había algún inconveniente que alterara nuestro resultado, sin embargo al tener sólo dos muestras analizadas por pérdida de agua, tuvimos un promedio de 222°C, tomando en cuenta que el resultado de la tercer muestra fue un valor anómalo en nuestro análisis.
Pérdida de peso por secado
Ésta prueba determina la cantidad de materia volátil de cualquier tipo, aplicando el procedimiento indicado en la USP, sabiendo que la cafeína puede contener no sólo el agua como sustancia volátil, se tuvo que preparar la muestra de cafeína de 1 g como lo indica la prueba de pérdida por secado.
Ésta prueba en muy peculiar ya que se debe utilizar un pesafiltro a peso constante para saber más específicamente cuanto es lo que la muestra pierde en peso. Se tuvo que tener mucha precaución, y cómo era la primera vez que manejábamos éste material, se nos complicó un poco, a tal grado que la tercer muestra se terminó eliminándola debido a que el pesafiltro no se encontraba a peso constante. Las otras dos muestras siguieron el procedimiento establecido en la USP. Debido a que ya no se siguió la prueba hasta saber que sustancias volátiles se encontraban en la cafeína aparte de agua, no se supo que otras sustancias la constituían.
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