CROMATOGRAFIA DE GASES: DETERMINACION DE FENOLES

Objeto de este proceso es llevar a cabo medidas de potenciales redox con un electrodo selectivo de iones fluoruro para determinar la concentración de este elemento en aguas de consumo.

El flúor es considerado como un oligoelemento esencial para la formación de dientes y huesos, pero es tóxico en exceso. En un hombre adulto hay del orden de 2.5 g de flúor. Se considera que dosis diarias de hasta 5 mg de flúor pueden ser necesarias para sobrevivir, mostrándose deficiencias cuando la ingestión es inferior a 2 mg/día. Los efectos tóxicos se presentan en dosis de 10-20 mg/día y efectos letales se manifiestan cuando la ingestión es superior a 200 mg diarios. Desde hace tiempo se conoce la necesidad de controlar el contenido de flúor en las aguas de consumo humano, por ser ésta la fuente de mayor aporte de este elemento. La Organización Mundial de la Salud recomienda consumir aguas con contenido de flúor entre 1 y 1.5 mg/L. Un aporteinsuficiente tiene mucha incidencia sobre las caries dentales, e ingestas superiores provocan fluorosis, alteraciones del tiroides, retrasos en el crecimiento y otras enfermedades óseas. El método analítico utilizado para la determinación de fluoruro en aguas es la medida potenciométrica con un electrodo selectivo de fluoruro. Se trata de un electrodo de membrana homogénea compuesto por un monocristal de LaF3 que contiene pequeñas cantidades de Eu(II), con objeto de crear vacantes de fluoruro que permitan la conducción iónica de iones F-a ,través del cristal. En su interior contiene una disolución de NaF 0.1 M y NaCl 0.1 M, así como un electrodo de referencia interno de Ag/AgCl. La medida del potencial se realiza mediante un montaje potenciométrico en el que la célula electroquímica está constituida por el electrodo selectivo de fluoruro, que actúa como electrodo de medida y un electrodo de referencia. Externo (Ag/AgCl) que posibilita la medida de la diferencia de potencial que se establece entre ambos electrodos.

El potencial medido responde a la expresión:

E(V)=E(Ag/AgCl)ext –E(Ag/AgCl)int – Ea –Ej – 0.059 log [F-]

Donde Ea es el potencial de asimetría de la membrana, Ej es el potencial de unión líquida y [F-] es la actividad del ión fluoruro en la disolución problema, si bien, no es necesario conocer el valor de las constantes que implica la cadena de potenciales que mide el potenciómetro, siempre que el electrodo se calibre con disoluciones de concentración conocida. En estas condiciones existe una relación lineal entre el potencial medido y el valor logarítmica de la concentración de fluoruro. Esto se conoce como respuesta nernstiana, porcumplirse la ecuación de Nernst:

E(mV)=constante – 59 log [F-]

Reactivos

• Disolución patrón de 1000 p.p.m. de fluoruro preparada por pesada de0.2210 g de NaF y disolución en 100 mL (Disolución M)

• Disolución de TISAB (Total Ionic Strength Adjustement Buffer) que contiene por litro: 15 mL de ácido acético glacial; 58.5 g de NaCl; 102.6 g de acetato sódico trihidratado y 0.3 g de citrato sódico trihidratado, ajustando el pH con NaOH hasta el valor de 5.5.

Material y aparatos

• Matraces aforados de 50.0, 100.0, 250.0, 500.0 y 1000.0 mL de capacidad.

• Pipetas de varios volúmenes

• Potenciómetro provisto de un electrodo selectivo de fluoruro y el correspondiente electrodo de referencia.

a) Preparación de la curva de calibrado

Tomar 5.00 mL de la disolución M (1000 p.p.m.) y diluir a 500 mL (disolución R) De esta disolución R1 se toman 0.2, 1, 2, 5, 10 y 20 mL y se diluyen a 100 mL. Por otra parte, se toman 10 mL de la d solución M y se diluyen a 100 mL (disolución R2). De esta disolución se toman 5, 10,15 y 20 mL y se diluyen a 100 mL. Poner en un vaso 50 mL de cada una de las disoluciones patrón de fluoruro y 5 mL de la disolución de TISAB. Se introducen

...