Difraccion de rayos X

Concepto:[pic 1]

Difracción de Rayos X (DRX)

Curso ME2208 Ciencia de Materiales - Primer semestre, 2019

Equipo requerido:[pic 2][pic 3][pic 4][pic 5][pic 6][pic 7]

Ventajas del método:

La difracción de rayos X es uno de los fenómenos físicos que se producen al interaccionar un haz de rayos X, de una determinada longitud de onda, con una sustancia cristalina.

Aplicaciones:

• Identificar fases interplanares de un cristal.
• Pureza de las muestras.
• Realizar análisis cuantitativo.
• Determinar estructuras cristalinas.
• Definir diagramas de fase.
• Establecer las tensiones de grano.
• Conocer el coeficiente de absorción de una sustancia.

Muestra de Cristales Polvorizada

Orientar hacia los rayos X

Difractómetro: mide la intensidad del haz de luz difractado

Goniómetro circular: mide el el ángulo

Gráficos para realizar el análisis

• Es una de las técnicas que goza de mayor prestigio entre la comunidad científica para dilucidar el patrón de difracción de las estructuras cristalinas a nivel atómico, lo que se puede interpretar como la huella única de cada material.

• La difracción rayos X desempeña un papel esencial en la descripción de la doble hélice de la molécula de ADN, así como en la descripción estructural de proteínas.

Limitaciones del método:

-Este método no es aplicable en las disoluciones, sistemas biológicos y sistemas amorfos, al igual que a los gases (Universidad Complutense de Madrid,sf).

-Si el tamaño de las muestras es muy pequeña puede conducir[pic 8][pic 9][pic 10][pic 11][pic 12][pic 13][pic 14][pic 15][pic 16][pic 17][pic 18][pic 19][pic 20][pic 21][pic 22][pic 23][pic 24][pic 25]

Principio Físico:

Dado que las longitudes de onda de algunos rayos X son aproximadamente iguales a la distancia entre planos de los átomos en los sólidos cristalinos, pueden generarse picos de difracción reforzados de intensidad variable que pueden producirse cuando un haz de rayos X choca con un sólido cristalino.

Ley de Bragg: n λ = 2dsenθ[pic 26][pic 27]

Procedimiento:        Resultados:

[pic 28]

a errores.

Normas ASTM (Asociación Americana para ensayos y materiales) aplicables al método:

ASTM E915-16

Verificar la alineación de la instrumentación

Gamma 10 -12

Rayos X 10 -10

Donde:

n = es un número entero que representa el orden de reflexión.

λ = longitud de onda de los rayos X d = distancia interplanar del cristal θ = ángulo de incidencia.[pic 29][pic 30][pic 31][pic 32][pic 33][pic 34][pic 35]

Panel del cristal de muestra

Difracción visualmente[pic 36]

ASTM D5380-93 (2014)

Identificación de pigmentos cristalinos

ASTM D3906-03 (2013)

Determinación de las intensidades de difracción

ASTM C1365-18

Determinación de la proporción de fases en polvo.

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