Rayos X
thexkrossTesis13 de Mayo de 2015
7.834 Palabras (32 Páginas)237 Visitas
1. INTRODUCCIÓN
El análisis de perfiles de difracción de rayos X
actualmente es una poderosa herramienta que se
puede utilizar para la caracterización de la
microestructura de materiales. El ensanchamiento de
los perfiles de difracción es debido a efectos, tales
como: (a) disminución del tamaño de los dominios
coherentes de difracción (habitualmente
denominado tamaño de cristalita en materiales
nanoestructurados) y (b) presencia de defectos
cristalinos como, fallas de apilamiento,
microdeformación y dislocaciones [1]. La tabla 1
muestra un resumen de las causas del
ensanchamiento, cambio de forma y posición de los
perfiles de difracción debido a diferentes orígenes.
La contribución del tamaño de los dominios
coherentes de difracción y la deformación
(producida por defectos cristalinos) sobre el
ensanchamiento de los perfiles de difracción puede
ser separada, debido a que el tamaño de los
dominios coherentes de difracción es independiente
del orden de difracción, no así la deformación.
Desde la década de los 50, dos métodos han sido
propuestos para separar los efectos del tamaño de
dominios coherentes y deformación. El primero,
propuesto por Warren-Averbach (WA) [2], consiste
en la separación de la contribución de ambos
efectos, aplicando series de Fourier a los perfiles de
difracción. Los resultados obtenidos por el método
de WA son el tamaño promedio aparente de
cristalita ponderado en la superficie (area weighted
average grain size) y la microdeformación. El otro
método, propuesto por Willamson-Hall (WH) [3] se
usa en muchos casos para un estudio preliminar de
las reflexiones disponibles o cuando no se pueden
representar ciertas reflexiones mediante una serie de
Fourier. Este método entrega el tamaño aparente
promedio ponderado en volumen de dominios
coherentes de difracción (volume-weighted average
grain size) y microdeformación.
Estos métodos clásicos presentan el inconveniente
de no dar resultados adecuados, cuando en el
material existe deformación anisótropa. Al respecto,
dos modelos teóricos han sido propuestos en los
últimos años que consideran la presencia de
deformación anisótropa en los materiales: (a)
modelo fenomenológico basado en la anisotropía de
las propiedades elásticas de los cristales [4] y (b)
modelo de dislocaciones basado en la deformación
cuadrática media de cristales con dislocaciones
[5,6]. El último modelo considera que la
contribución de dislocaciones al ensanchamiento de
perfiles de difracción depende de las orientaciones
relativas de las líneas (l), de los vectores de Burger
de las dislocaciones (b) y del vector de difracción
(g). Con este modelo, la deformación anisótropa
puede ser fácilmente considerada por medio de los
factores de contrastes de dislocaciones, señalados
corrientemente como C. Los factores de contrastes
de dislocaciones pueden ser determinados por medio
de métodos numéricos considerando los aspectos
cristalográficos de las dislocaciones y las constantes
elásticas de los cristales [7,8,9,10]. La aplicación de
los factores de contraste de dislocaciones a los
métodos de WA y WH ha sido realizada con éxito
por Ungár y Borbély [11]. Por ello, se conocen
actualmente como los métodos WA y WH
modificados (WAM y WHM).
A partir de datos obtenidos de los perfiles de
difracción de rayos x se puede obtener una completa
caracterización de la estructura de los materiales. La
información que se puede obtener es: (a) tamaño de
dominios coherentes (o tamaño de cristalita), (b)
deformación, (c) densidad de dislocaciones, (d)
probabilidad de fallas de apilamiento, (e)
probabilidad de maclas, (f) función de distribución
de tamaños de dominios coherentes, (g) distancia
promedio entre dislocaciones, (h) parámetro de
arreglo de dislocaciones, (i) energía de falla de
apilamiento y (j) parámetro de red, principalmente.
Finalmente se debe mencionar que los método
actuales de análisis microestructural por difracción
de rayos x se recogen en manuales generales de
Warren y Cullity [12,13]
y en recopilaciones de
artículos como las editadas por Synder, Fiala y
Bunge[14] y Mittemeijer y Scardi [15].
2. PARTE EXPERIMENTAL
El análisis de perfiles de difracción de rayos x se
aplicó a dos materiales diferentes, (a) una aleación
Cu-5%Cr obtenida por aleado mecánico y (b) un
acero Hadfield deformado en compresión.
2.1 Aleado Mecánico de Cu-Cr
Para la preparación de las mezclas se utilizaron
polvos de Cu con una granulometría comprendida
entre tamices de 170 y 400 mallas con una pureza
del 99.9 % y polvos de Cr con pureza del 99,9 % en
granulometría comprendida entre tamices de 170 y
400 mallas. Los ensayos se realizaron en un molino
de alta energía SPEX 8000D con una composición
Artículo Regular
www.rlmm.org
©2013 Universidad Simón Bolívar 17 Rev. LatinAm. Metal. Mat. 2013; 33 (1): 15-32
de Cu-5% en masa de Cr. Las mezclas de polvos
fueron introducidas en contenedores de acero
inoxidable en el interior de una cámara con
atmósfera de argón, junto con las bolas de acero
inoxidable que se utilizaron como medio de
molienda. La razón de carga en peso bola/polvos
utilizada fue 10:1. Los tiempos de molienda a que se
sometieron los polvos fueron 4, 8 y 50 h. Se utilizó
un equipo Siemens D 5000 con radiación de cobre
(CuKα λ=1,5406Å) para realizar las mediciones de
difracción de rayos x con monocromador de grafito
con 40kV y 30mA. Los difractogramas se midieron
cubriendo un rango de 2θ comprendido entre 38-
100°. Se utilizó una muestra de cobre recocido
como patrón instrumental, pues esta muestra
estándar está exenta de ensanchamiento de picos
debido a tamaño de cristalitas y deformación de la
red cristalina. Se uso un microscopio electrónico de
transmisión FEI Tecnai F30 de 300kV para observar
las muestras, las cuales fueron preparadas por con
un equipo FEI 200 TEM FIB (Focused Ion Beam
Instrument) usando la técnica denominada In-Situ
Lift-Out (INLO).
Tabla 1. Influencia de los diferentes defectos cristalinos en los materiales sobre la forma y posición de los
perfiles de difracción. (Pic :Pico, Desp.: Desplazamiento, Ens.: Ensanchamiento, Asi.: Asimetría.) [1].
Fuentes de deformación Desp.
pico
Ens.
pico
Asi.
pico
Ens. pico
anisótropo
Forma
pico
Dislocaciones X X X X
Fallas de apilamiento X X X X X
Maclas X X X X X
Micro esfuerzo X
Esfuerzo interno de orden mayor X X
Bordes de grano X X
Límites dentro de grano X X
Esfuerzos internos X
Deformación coherente X X X
Heterogeneidades químicas X X X
Vacantes X
Precipitados e inclusiones X X
Tamaño pequeño de cristalita X X X
2.2 Acero Hadfield
Las muestras de acero Hadfield (AH) fueron
obtenidas ajustando la composición química a partir
chatarra de acero clasificada y ferroaleaciones
estándares de silicio y manganeso además de grafito
recarburante. Se realizó un proceso convencional
para obtener AH en condiciones metalúrgicas
similares a piezas fabricadas para la industria de la
minería. Se utilizó un horno de inducción de media
frecuencia Inductotherm Power Trak 150 de una
capacidad nominal de 170 kg para realizar la
primera fusión. El metal fue vaciado en moldes de
arena tipo Y de 0.0381 m, obteniendo la aleación
base cuya composición química fue de 1.06 pct C,
13.50 pct Mn, 0.59 pct Si, 0.19 pct Cr, 0.042 pct P,
0.005 pct S. Luego el AH base fue refundido en un
horno con atmósfera controlada marca Astro en un
crisol de alúmina con una capacidad de 1kg a fin de
variar el contenido de nitrógeno, utilizando una
atmósfera rica en Ar, con presión parcial de N2 de
0.005 atm, obteniendo un contenido de N en
solución de 71 ppm. Posteriormente se realizo un
tratamiento térmico para conseguir una
microestructura austenítica sin precipitación de
carburos en un horno eléctrico Brasimet a 1150 ºC
(+/-12°C) por 1.5 h seguido por un enfriamiento en
agua agitada. El tamaño de grano del acero fue
estimado en 2.0 (mm) por medio de microscopía
óptica. Luego se realizó el mecanizado para obtener
Artículo Regular
www.rlmm.org
©2013 Universidad Simón Bolívar 18 Rev. LatinAm.
...