Rayos X

1. INTRODUCCIÓN

El análisis de perfiles de difracción de rayos X

actualmente es una poderosa herramienta que se

puede utilizar para la caracterización de la

microestructura de materiales. El ensanchamiento de

los perfiles de difracción es debido a efectos, tales

como: (a) disminución del tamaño de los dominios

coherentes de difracción (habitualmente

denominado tamaño de cristalita en materiales

nanoestructurados) y (b) presencia de defectos

cristalinos como, fallas de apilamiento,

microdeformación y dislocaciones [1]. La tabla 1

muestra un resumen de las causas del

ensanchamiento, cambio de forma y posición de los

perfiles de difracción debido a diferentes orígenes.

La contribución del tamaño de los dominios

coherentes de difracción y la deformación

(producida por defectos cristalinos) sobre el

ensanchamiento de los perfiles de difracción puede

ser separada, debido a que el tamaño de los

dominios coherentes de difracción es independiente

del orden de difracción, no así la deformación.

Desde la década de los 50, dos métodos han sido

propuestos para separar los efectos del tamaño de

dominios coherentes y deformación. El primero,

propuesto por Warren-Averbach (WA) [2], consiste

en la separación de la contribución de ambos

efectos, aplicando series de Fourier a los perfiles de

difracción. Los resultados obtenidos por el método

de WA son el tamaño promedio aparente de

cristalita ponderado en la superficie (area weighted

average grain size) y la microdeformación. El otro

método, propuesto por Willamson-Hall (WH) [3] se

usa en muchos casos para un estudio preliminar de

las reflexiones disponibles o cuando no se pueden

representar ciertas reflexiones mediante una serie de

Fourier. Este método entrega el tamaño aparente

promedio ponderado en volumen de dominios

coherentes de difracción (volume-weighted average

grain size) y microdeformación.

Estos métodos clásicos presentan el inconveniente

de no dar resultados adecuados, cuando en el

material existe deformación anisótropa. Al respecto,

dos modelos teóricos han sido propuestos en los

últimos años que consideran la presencia de

deformación anisótropa en los materiales: (a)

modelo fenomenológico basado en la anisotropía de

las propiedades elásticas de los cristales [4] y (b)

modelo de dislocaciones basado en la deformación

cuadrática media de cristales con dislocaciones

[5,6]. El último modelo considera que la

contribución de dislocaciones al ensanchamiento de

perfiles de difracción depende de las orientaciones

relativas de las líneas (l), de los vectores de Burger

de las dislocaciones (b) y del vector de difracción

(g). Con este modelo, la deformación anisótropa

puede ser fácilmente considerada por medio de los

factores de contrastes de dislocaciones, señalados

corrientemente como C. Los factores de contrastes

de dislocaciones pueden ser determinados por medio

de métodos numéricos considerando los aspectos

cristalográficos de las dislocaciones y las constantes

elásticas de los cristales [7,8,9,10]. La aplicación de

los factores de contraste de dislocaciones a los

métodos de WA y WH ha sido realizada con éxito

por Ungár y Borbély [11]. Por ello, se conocen

actualmente como los métodos WA y WH

modificados (WAM y WHM).

A partir de datos obtenidos de los perfiles de

difracción de rayos x se puede obtener una completa

caracterización de la estructura de los materiales. La

información que se puede obtener es: (a) tamaño de

dominios coherentes (o tamaño de cristalita), (b)

deformación, (c) densidad de dislocaciones, (d)

probabilidad de fallas de apilamiento, (e)

probabilidad de maclas, (f) función de distribución

de tamaños de dominios coherentes, (g) distancia

promedio entre dislocaciones, (h) parámetro de

arreglo de dislocaciones, (i) energía de falla de

apilamiento y (j) parámetro de red, principalmente.

Finalmente se debe mencionar que los

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