La columna apropiada de embalaje

Se le proporcionará 0.5 g de una mezcla sólida de ácido benzoico contaminado con azul de metileno, los cuales se separan por cromatografía en columna. Para empacar la columna sujétela en el soporte con las pinzas. Engrase ligeramente la llave y mantenga la posición de cerrado. Introduzca hasta el fondo un pequeño pedazo de algodón ayudándose con la varilla de vidrio, agregue 10 mL de eluyente (nota 1) y presione suavemente el algodón para que quede bien colocado y sin burbujas (nota 2).

Prepare una suspensión de 10 g de Sílicagel para columna en 50 mL de eluyente y agite por 5 min. hasta eliminar las burbujas de aire. A través del embudo de vidrio vierta la

Cromatografía en columna suspensión en la columna golpeando ligeramente con los dedos para que el empacado sea uniforme (Figura 1)

Colecte fracciones de 8 mL en los frascos viales y verifique la separación haciendo cromatoplacas (nota 4 y 5) de cada una de las fracciones usando una muestra testigo como se indica en la figura. Eluya las cromatoplacas en mezcla de hexano-acetato de etilo (2:1) y observe en cuales de las fracciones hay presencia del compuesto separado.

En cada cromatoplaca observe el cambio de la coloración de la mancha del producto principal (a menor concentración menor intensidad de color).

Separe el eluyente mediante una destilación simple y calcule el rendimiento de la sustancia recuperada

Abra la llave para eliminar el exceso de disolvente teniendo cuidado de no dejar la alumina sin disolvente (nota 3). En un vaso de precipitado de 150 mL disuelva la mezcla problema con la mínima cantidad de eluyente (5 mL), ayudándose con el agitador, viértala con cuidado para que quede distribuida uniformemente encima de la superficie de la alumina. Abra la llave para colectar el disolvente y se adsorba la muestra aplicada (cuidando que no se seque la columna), inmediatamente inicie la elusión.eluya a muestra.

Colecte las fracciones de los diferentes pigmentos de la muestra problema en los frascos viale

...