Nitrogeno (amoniaco)

NITRÓGENO (AMONÍACO)

Introducción: el amoniaco es producido por la degradación microbiológica de la materia nitrogenada orgánica. Aparece, por lo tanto, en muchas aguas subterráneas y aguas superficiales. Las concentraciones de amoníaco por encima de cierto nivel en aguas contaminadas debido a las aguas residuales o a los desechos industriales son tóxicas para los peces. Las proporciones de las dos formas de nitrógeno amoniacal en el agua superficial dependen del pH. pH 6 7 8 9 10 11% NH3 0 1 4 25 78 96% NH4 100 99 96 75 22 4 Para obtener resultados precisos, generalmente es preferible destilar el amoniaco de la muestra y absorberlo en ácido bórico. Luego se determina mediante valoración o colorimétricamente usando el reactivo de Nessler. La nesslerisation directa de la muestra es más rápida dependiendo de la interferencia.

A. Método de Nesslerisation

19.1 Principio El amoniaco produce un compuesto de color amarillo cuando reacciona con el reactivo Nessler alcalino, siempre que la muestra se aclare adecuadamente. El pretratamiento con ZnSO4 y NaOH precipita Ca, Fe, Mg y sulfuro y elimina la turbidez y el color aparente. La adición de EDTA (antes del reactivo de Nessler) o la solución de sal de Rochelle evita la precipitación de Ca y Mg residual en presencia de reactivo Nessler alcalino. La reacción química del método se da a continuación: 2Kr2Hgl4 + NH3 + 3KOH® (NH2Hg2IO) + 7Kl + 2H2O

19.2 Aparatos y equipos a.

• Espectrofotómetro: espectrofotómetro con un rango de 300 a 700nm.
• Tubos Nessler o matraces volumétricos de 100 ml de capacidad.

19.3 Reactivos y estándares

• Sulfato de zinc: disuelva 10 g de ZnSO4.7H2O en agua destilada y diluya a 100 ml.
• Hidróxido de sodio, 6N: disuelva 24 g de NaOH y diluya a 100 ml.
• Reactivo EDTA: disolver 50 g de EDTA en 60 ml de agua que contiene 10 g de NaOH. Enfriar y diluir a 100 ml.
• Solución de sal de Rochelle: disuelva 50 g de tartarato de sodio y potasio en 100 ml. Retire el amoníaco hirviendo con una solución de 30 ml, enfríelo y diluya a 100 ml.
• Reactivo de Nessler: mezcle bien 100 g de Hgl2 y 70 g de Kl. Disuelva en una pequeña cantidad de agua. Agregue esta mezcla a una solución enfriada de 160 g de NaOH en 500 ml de agua. Diluir a 1000 ml. Mantenga toda la noche, almacene el sobrenadante en una botella de color.
• Solución de amonio estándar: disuelva 3.819 g de NH4Cl secada a 100 ° C en agua destilada y diluya a 1000 ml. Diluir 10 ml de la solución a 1000 ml. 1 mL = 10 μg NH3.

MANUAL DE LA GUÍA: ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES

19.4 Calibración Prepare una curva de calibración utilizando alícuotas adecuadas de solución estándar en el rango de 5 a 120 μg / 100 ml para referencia siguiendo el mismo procedimiento que 1 a 5 pero usando la solución estándar en lugar de la muestra.

19.5 Procedimiento a

• Toma 100 ml de muestra. Añadir 1 ml de solución de ZnSO4 y 0,4 o 0,5 ml de NaOH para obtener un pH de 10,5. Permita que sedimente y filtre el sobrenadante a través del papel de filtro Whatman No. 42.
• Tome una alícuota adecuada de la muestra c. Agregue bien 3 gotas de solución de sal de Rochelle o 1 gota de EDTA. re. Agregue 3mL de reactivo Nessler si se usa EDTA o 1mL si se usa solución de sal de Rochelle. Haga hasta 100 ml
• Mezcle bien y lea el porcentaje de transmisión después de 10 minutos a 410 nm usando un blanco preparado de la misma manera tomando agua destilada en lugar de muestra.

19.6 Cálculo La concentración puede obtenerse directamente del gráfico estándar.

19.7 Precisión y sesgo Seis muestras desconocidas con una concentración de 0,2 mg / l-1,5 mg / l, cuando se analizaron en diferentes laboratorios mostraron una desviación estándar relativa del 5,3% -22%. El error relativo fue 1.2% -8.3%. La desviación estándar y el error relativo disminuyeron al aumentar la concentración. Para garantizar la calidad, ejecute la muestra por duplicado.

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