PRÁCTICA rectas de calibrado

RESULTADOS

1. Calcule los parámetros cromatográficos básicos para los tres antibióticos en las condiciones cromatográficas recomendadas.

t0- tiempo muerto: lo obtenemos mirando el primer pico del cromatograma (sustancia no retenida).

tR- tiempo de retención: lo obtenemos mirando el segundo pico del cromatograma (analito).

tR’- tiempo de retención corregido: tR’= tR - t0

Factor de retención: k = [pic 1]

Número de platos de la columna: N = 16*()2[pic 2]

Factor de selectividad: α = KB / KA

Resolución de la columna: Rs = [pic 3]

TAP

tR’= 2.5-1.3=1.2min

k= (2.5-1.3)/1.3=0.82min

N= 16*(2.5/0.6)2=277.78

FF

tR’= 3.3-1.3=2min

k= (3.3-1.3)/1.3= 1.54 min

N= 16*(3.3/0.65)2=412.4

CAP

tR’= 5.3-1.3 = 4min

k= (5.3-1.3)/1.3= 3.08 min

N= 16*(5.3/0.8)2=702.25

α TAP-FF= KFF / KTAP = 1.54/0.82 = 1.67

Rs TAP-FF =  = 1.28[pic 4]

α FF-CAP= KCAP / KFF = 3.08/1.54 = 2

Rs FF-CAP =  = 2.76[pic 5]

1. Obtención de las rectas de calibrado.

A los tiempos de retención para cada compuesto se calcula el área de pico de las disoluciones estándar y se representa gráficamente frente a la concentración. Calcular las ecuaciones de las rectas de calibrado.

Para calcular las concentraciones, aplicamos la fórmula: .  [pic 6]

-V=1 mL:  ppm; v=1.5 mL: =; V=2mL: =[pic 7][pic 8][pic 9][pic 10][pic 11]

[pic 12]

De estas rectas de calibrado podemos obtener que el experimento realizado con FF es el mas fiable mientras que los realizados con TAP y CAP son un poco peores.

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