Practica de determinación de cromo en muestras de agua

UNIVERSIDAD POLITÉCNICA TERRITORIAL[pic 1]

“JOSÉ ANTONIO ANZOÁTEGUI”

EL TIGRE-ESTADO ANZOÁTEGUI

PROGRAMA NACIONAL DE FORMACIÓN EN LICENCIATURA QUÍMICA

Asesor: Licenciado Diomedes Marcano.

Cátedra: Laboratorio de Ciencias II.

Práctica 1. Determinación de Cromo en agua (Basado en la Norma COVENIN 2280-85. Determinación de cromo. Método colorimétrico)

Principios y resumen del ensayo

El cromo hexavalente disuelto, en ausencia de cantidades interferentes de sustancias tales como molibdato, vanadio y mercurio, puede determinarse colorimétricamente por reacción difenilcarbazida en solución ácida, produciéndose un color violeta rojizo de composición desconocida. La reacción es muy sensible, el índice de absorbancia por átomo gramo de cromo es de 40.000 aproximadamente a 540 nm. Este procedimiento mide solamente el cromo hexavalente, por lo tanto, para determinar el cromo trivalente más hexavalente es necesario convertir el cromo trivalente al estado hexavalente mediante oxidación con permanganato de potasio.

Para determinar cromo total, la muestra se digiere con una mezcla de ácido nítrico-ácido sulfúrico, luego se oxida con permanganato de potasio y se hace reaccionar con la difenilcarbazida, pero antes de eliminar el exceso de permanganato de azida de sodio. La lectura se efectúa a 540 nm. Cuando haya materia orgánica presente, se hace la digestión mencionada anteriormente.

Equipo

Espectrofotómetro, para ser utilizado a 540 nm y con un paso de luz de 1 cm o

Embudos separadores de 125 ml, con válvula de vidrio o de teflón y su tapa correspondiente.

Reactivos

-Agua bidestilada exenta de cromo. Agua destilada, redestilada en un destilador totalmente de vidrio.

-Dicromato de potasio, patrón primario, K2Cr2O7.

-Ácido nítrico, HNO3, concentrado.

-Ácido sulfúrico, H2SO4, concentrado.

-Anaranjado de metilo.

-Peróxido de hidrógeno, H2O2.

 -Hidróxido de amonio, NH4OH.

-Solución de reserva de cromo 50 ppm.

-Solución de ácido sulfúrico 1:1.

-Solución indicadora de anaranjado de metilo.

-Solución de permanganato de potasio 4% m/v.

- Solución de azida de sodio 0,5 % m/v.

-Solución de difenilcarbazida 0,25 % m/v de acetona. Se almacena en frasco ámbar.

-Solución de cupferrón al 5% m/v.

-Solución de ácido sulfúrico 0,2 M.

Preparación y conservación de las muestras

-Al captar las muestras, deben acidificarse hasta un pH menor a 2.

-Como los iones cromato tienen la tendencia a adsorberse en las paredes de los recipientes y como también se pueden reducir por varios agentes, deben observarse precauciones para la captación y almacenamiento de la muestra. Deben utilizarse frascos que eviten esta situación.

 -Si sólo se desea determinar el contenido de cromo disuelto y hay turbiedad, se filtra la muestra a través de una membrana filtrante de 0,45 µm en el momento de la captación. Después de la filtración, se acidifica el filtrado con ácido nítrico concentrado hasta pH menor a 2. Para aguas superficiales, generalmente es suficiente 1,5 mL de ácido nítrico por litro de muestra.

-No se recomienda un almacenamiento prolongado de la muestra; Si se almacena debe ser refrigerada a – 0 °C, de ser posible el análisis debe efectuarse dentro de las 24 horas continuas a la recolección.

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