Preparacion Benzoato

Practica #8 OBTENCIÓN DE ACETAMIDA

a) Base, papel azul

Hidrólisis básica de las amidas

En condiciones alcalinas, la hidrólisis implica el ataque del ión hidroxilo fuertemente nucleofílico:

b) Acido, papel rojo

Hidrólisis ácida de las amidas

http://galeon.hispavista.com/melaniocoronado/AMIDAS.pdf

http://www.quimicaorganica.net/amidas-hidrolisis.html

las amidas por hidrólisis ácida dan ácidos; por hidrólisis básica dan sales

En condiciones ácidas, Ia hidrólisis resulta del ataque del agua a la amida protonada:

8.4 Procedimiento

a) Obtención de acetamina

Colocar 7.7 g (0.1 mol) de acetato de amonio y 12 ml (un exceso) de ácido acético glacial en un matraz, y calentar la mezcla a reflujo por 50 minutos (ver figura 3). Durante este proceso el acetato de amonio es deshidratado para formar la acetamida.

Para destilar la mezcla por fraccionamiento la flama debe ser controlada de tal manera que no más de una gota por dos segundos esté destilando. La temperatura se incrementa gradualmente y el fraccionamiento será continuado hasta que la temperatura sea de 170°C (con baño de aceite). El destilado contiene principalmente agua y ácido acético, pero un poco de acetamida estará presente. El residuo en el frasco será la acetamida.

b) Reacciones de caracterización de amidas

• A 3.0 g de acetamida, añadir 1 ml de solución de hidróxido de sodio 1%, deja un reposo unos minutos, hacer pruebas para detección de amonio (olor y usando papel tornasol).

• Hidrólisis en solución ácida. Colocar a ebullición 3.0 g de acetamida con 1 ml de solución de ácido sulfúrico al 10%. Hacer pruebas en los gases desprendidos con papel tornasol rojo y azul.

Practica #9 OBTENCIÓN DE ÁCIDO ACETILSALICÍLICO (ASPIRINA)

Procedimiento

a) Obtención del ácido acetilsalicílico

Mezclar 5 ml de anhídrido acético y 5 g de ácido salicílico en una matraz Erlenmeyer de 100 ml. Agregar 0.5 ml de ácido sulfúrico concentrado y calentar la mezcla en un recipiente con agua hirviendo durante 5 minutos. Enfriar la mezcla de reacción y diluir con 50 ml de agua fría. Enfriar la solución y filtrar la aspirina cruda.

Redisolver el material crudo en la cantidad mínima posible de etanol caliente, luego enfriar hasta temperatura ambiente. Los cristales se producirán en forma de agujas largas. Recoger el producto por filtración, secar y pesar. Determinar el punto de fusión (135°C) del ácido acetilsalicílico una vez que esté seco (en la siguiente sesión de laboratorio).

Se logro obtener el ácido acetilsalicílico, después de llevar a cabo el procedimiento descrito en la practica

b). Determinación de almidón en aspirina comercial

Triturar una tableta de aspirina en un mortero con muy poco agua, pasar la mezcla a tubo de ensayo, y agregar agua, hasta tener 5 ml de solución. ¿Es transparente la solución?. Hacer reaccionar una parte de ella con un poco de solución de lugol (0.1 g de yodo y 0.3 de yoduro de potasio en 10 ml de agua).

Practica #10 PREPARACIÓN DE BENZOATO DE FENILO

Se logro obtener los cristales de benzoato de fenilo por medio de la reacción Schotten Baumann, la cual fue muy sencilla, primero se paso por la mezcla de fenol, NaOH y cloruro de benzoilo, donde primero se formo la reacción acido – base para formarse el fenoxido de sodio, para de esta obtener después de una fuerte agitación un precipitado de color blanco, el cual se filtro y se llevo a la recristalizacion con alcohol, donde el producto se disolvió pero al filtrarse y enfriarse se formaron los cristales, esta etapa sirvió para purificar el producto y de esta manera obtener los cristales brillantes, incoloros y pequeños

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