Procedimiento cromatografo de gases

Procedimiento GC

1. Abrir balas de nitrógeno e hidrogeno, verificar que el compresor este encendido.

1. Abrir el regulador solo de nitrógeno.

1. Encender cromatógrafo de gases y programar el horno desde el GC a 50C.

1. Encender el computador, la clave es Agilent 6820 (Primera A es mayúscula), cuando el computador este encendido hay que encender la máquina virtual  que está en el escritorio, es solo darle doble click al icono y después cuando abra darle click en encender. Después de encendida va a aparecer un nuevo escritorio (es en este escritorio que se va a trabajar), en la parte inferior derecha de este escritorio debe darse click izquierdo y dar click en objeto externo (esto activa la conexión entre la interfaz y el cromatógrafo de gases), después se puede abrir el software del cromatógrafo de gases (escritorio).

1. Calibrar flujo nitrógeno en 6ml/min. Abrir hidrogeno (regulador y GC) y el caudal de salida (ambos gases) debe ser 46 ml/min. Abrir aire (regulador y GC) y el caudal de salida debe ser 446 ml/min (como es difícil de leer se recomienda leer entre 10 y 100 ml).

1. En el software del cromatógrafo “celerity” in a instrumento, seleccionar estado y “transferir” escoger el método análisis de biodiesel de jatropha.

1. Esperar hasta que el equipo alcance las condiciones programadas y encender el FID.

1. Programar la secuencia de inyección y empezar con el proceso de inyección, se recomienda siempre hacer una inyección de solo hexano para limpiar la columna. Limpiar la jeringa tres veces con hexano después de cada inyección. Los datos quedan almacenados en una carpeta ubicada en escritorio.

1. Para inyectar se espera a que el sistema confirme que está preparado para recibir la inyección, se purga la jeringa dos veces con un micro litro de la muestra problema, luego se toma un microlitro de la muestra y se inyecta se cuenta hasta tres y se presiona el botón “start” en el cromatógrafo.

1. Para apagar el equipo se debe cerrar el hidrogeno en el regulador y en el GC y transferir el método “enfriamiento”.  Cuando el GC este frio se puede apagar el computador, luego el GC y finalmente cerrar los gases restantes. Cerrar las balas también si es necesario.

Preparación de muestras:

1. Tomar un vial y pesar 5 mg de tricaprina.
2. Agregar dos mililitros de hexano al vial.
3. Agregar 20 microlitros de Agente sililante (BASTF).
4. Agregar dos gotas de piridina.
5. Agregar una gota de la muestra al vial.  Dejar que pase por lo menos una hora a temperatura ambiente antes de inyectar al cromatógrafo.

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