Quimica organica punto de fusion.
robinsonetApuntes9 de Marzo de 2017
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Objetivos
En esta práctica se pretende determinar el punto de fusión de algunos compuestos orgánicos empleando el aparato de Fisher-Johns y el tubo de Thiele. Ademas se intenta hallar una relación entre los puntos de fusión de estos y sus características físicas, así como la determinación de la identidad de un compuesto a partir de otros dos (punto de fusión mixto) y como se ve afectado el punto de fusión de la mezcla de dos especies químicas de las cuales se conoce dicha propiedad.
Por último se intenta emplear el punto de fusión de una substancia como medida de la pureza.
Disolventes | Hexano | Acetato de etilo | Acetona | Etanol | Metanol | Agua |
Soluble en frio | Si | Si | Si | Si | Si | No |
Soluble en caliente | - | - | - | - | - | Si |
Formación de cristales | - | - | - | - | - | Si |
Se utiliza el agua como disolvente ideal el agua. Una vez identificado el disolvente ideal se procede a hacer la purificación del ácido benzoico mediante la cristalización.
Peso del ácido benzoico (antes de la cristalización) | Peso del ácido benzoico (purificado) |
0.5g | 0.21 |
Se pesaron los cristales con el papel filtro, el peso del papel filtro sin los cristales fue de 0.28 g, por lo que hubo una pérdida de 0.01g aproximadamente.
Por lo tanto, con 0.21g obtenidos de 0.5, la pureza del ácido benzoico fue de 42%.
Resultados
Cálculos para velocidad optima de calentamiento
Benzofenona
48/4=12
Ácido Benzoico
122/4 = 30.5
Naftaleno= 80/4 = 20
Ácido cinámico= 133/4= 33.2
Benzoina= 134/4 = 33.5
Tabla 1. Puntos de fusión de los estándares usados en la calibración
Sustancia | Pf°C teórico | Pf°C experimental | Pf°C experimental #2 | Pf° Corregido |
Benzofenona | 48-50 | 44-54 | 45-46 | 40.6 |
Ácido benzoico | 122-124 | 118-119 | 109-113 | 42.5 |
Naftaleno | 80-82 | 77-80 | 74-76 | 69.6 |
Tabla 2. Punto de fusión de las sustancias problema
Sustancia | Pf°C teórico | Pf°C experimental |
Ácido cinámico | 133-135 | 130-134 |
Benzoina | 134-136 | 129-131 |
Mezcla | 110-117 |
Tabla 3. Puntos de fusión obtenidos en el tubo de Thiele de la Benzofenona
1ª determinación | Pf°C inicio= 49 | Pf°termino= 50 |
2ª determinación | Pf°C inicio=45 | Pf°termino=46 |
[pic 1]
Conclusión
- Por medio de la curva de calibración se pudo corregir los puntos de fusión obtenidos experimentalmente.
- Se pudo comprobar que al hacer una mezcla de unos compuestos el punto de fusión tiende tener un rango más bajo que los compuestos que conforman la mezcla.
- De acuerdo al rango en punto de fusión en la benzofenona con el tubo de Thiele en el que la primera y segunda determinación dio un grado de diferencia en el rango se pudo determinar que el compuesto dado estaba en estado puro.
Bibliografía
- “Química Orgánica Experimental”, H.D Durst y G. W. Gokel, Editorial Reverté
- http://www.bib.uia.mx/gsdl/docdig/didactic/IngCienciasQuimicas/lqoa005.pdf
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