Trabajo Tabla Periodica

Objetivo

El objetivo de esta práctica es conocer el funcionamiento de la cromatografo de gases, así como las partes que lo conforman. También aprender a interpretar resultados por medio de una práctica que se va a desarrollar el análisis del H2 y N2 a diferentes concentraciones.

Introducción

A pesar de que, como ya se ha indicado, la cromatografía es básicamente una técnica de separación, su gran capacidad para resolver muestras complejas ha conducido a utilizarla cada vez más como técnica analítica. Esta utilización, ha conducido al desarrollo de una instrumentación, que utilizando siempre la separación por elución, puede operar en continuo, con mayor eficacia en la separación y con un mayor control de las condiciones cromatográficas para incrementar la reproducibilidad de los resultados.

Entre las técnicas cromatográficas utilizadas con fines analíticos, la cromatografía de gases es probablemente la técnica de más amplia utilización; ninguna técnica analítica puede ofrecer su capacidad de separación o su sensibilidad a la hora de analizar compuestos volátiles.

Por otra parte, el hecho de que con esta técnica las mezclas sean separadas en fase gaseosa, establece los límites de su utilización, que estarán marcados fundamentalmente por la estabilidad térmica de los compuestos a separar. Por lo general, la utilización de la cromatografía de gases está restringida a la separación de compuestos con un peso molecular menor de 1000 a una temperatura máxima de trabajo de aproximadamente 400 EC; dentro de estos límites, como ya se ha mencionado, la única limitación existente será la estabilidad térmica de la muestra.

Para realizar una separación mediante cromatografía de gases, se inyecta una pequeña cantidad de la muestra a separar en una corriente de un gas inerte a elevada temperatura; esta corriente de gas, atraviesa una columna cromatográfica que separará los componentes de la mezcla por medio de un mecanismo de partición (cromatografía gas líquido), de adsorción (cromatografía gas sólido) o, en muchos casos, por medio de una mezcla de ambos. Los componentes separados, emergerán de la columna a intervalos discretos y pasarán a través de algún sistema de detección adecuado, o bien serán dirigidos hacia un dispositivo de recogida de muestras.

MARCO TEÓRICO

Cromatografía de Gases

• En la cromatografía de gases (GC), la muestra se vaporiza y se inyecta en la entrada de la columna. La elusión se efectúa con un gas inerte (He) o no reactivo respecto de la muestra (N2 o H2 ).

• La fase móvil no interactúa con el analito, solo lo lleva. El analito pasa a la fase móvil por su presión de vapor, que es función de la temperatura y de la afinidad que tenga por la fase estacionaria.

• La fase estacionaria es un sólido, donde el analito se adsorbe o más comúnmente una capa fina de líquido sobre un soporte sólido donde se disuelve el analito.

Descripción del equipo

El esquema general de una cromatografía de gases se muestra en la figura:

Los componentes fundamentales de un cromatógrafo de gases, son:

1. Fuente de gas.

2. Sistema de inyección.

3. Horno y columna cromatográfica.

4. Sistema de detección.

5. Sistema de registro.

El gas carrier

El gas carrier suele ser He, H2 o N2. Viene normalmente en un tubo a presion (150 atm) que se conecta con reguladoras depresión, valvulas aguja (de caudal) y medidores de presión y de flujo. Se le suele poner un filtro con tamiz molecular para eliminar el agua y alguna impureza que el gas pueda tener.

Sistema de inyección

• La inyección debe ser rápida y ocupar lo menos posible en el inicio de la columna (como cuando se siembra en una capa bien fina en una columna separativa manual).

• Lo más común es inyectar con una jeringa dentro de un septum de goma o silicona, pero también se usan llaves de 6 vías como las de HPLC que tienen mayor repetitividad que una jeringa.

La vaporización e introducción de las muestras en el sistema, debe realizarse cumpliendo una serie de requisitos:

1.- La vaporización de la muestra debe ser lo más rápida posible.

2.- La vaporización debe realizarse sin discriminar ningún componente de la muestra.

3.- La muestra debe llegar a la columna como una banda lo más fina posible.

Sistemas de inyección

Hay 3 tipos básicos de inyeccion:

• Sin división (non split)

• Con división (split injection)

• Directa o en columna (column injection)

Inyectores para columnas empaquetadas.

La inyección de muestras en columnas empaquetadas no presenta problemas particulares; este tipo de columnas admiten cantidades de muestra relativamente elevadas, y la inyección de unos cuantos microlitros de muestra no conduce a una merma apreciable de la eficacia de la columna.

La mayoría de los cromatógrafos comerciales utilizan cámaras de inyección termostatizadas.

Básicamente, un inyector está formado por un bloque metálico, buen conductor del calor, provisto de un sistema de calentamiento, un termostato capaz de mantener su temperatura constante y un aislamiento térmico adecuado; en el interior de este horno, se encuentra alojado el sistema de inyección. En éste, el gas portador, previamente calentado, pasa de forma continua por el sistema; la muestra es inyectada en el interior de la cámara, por medio de una microjeringa de precisión, a través de un diafragma perforable (septum) con capacidad de autosellado en el momento en que

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