Gravimetria

Introducción

El análisis gravimétrico o análisis cuantitativo por pesadas consiste en la separación y posterior pesada, de un elemento o compuesto de composición química conocida. Esta sustancia debe obtenerse en el mayor estado de pureza posible y debe encontrarse en una relación estequiométrica definida con el elemento o compuesto que se desea determinar. Los resultados se calculan a partir de la medida de la masa de la sustancia separada.

En las determinaciones gravimétricas, el analito debe transformarse en una sustancia pura y estable conveniente para poder pesarla, pues el éxito del análisis depende del peso de sólido obtenido al final del procedimiento experimental.

Los análisis gravimétricos pueden ser por desprendimiento, precipitación y electrodeposición.

Por desprendimiento o termografía se miden los cambios de masa de la muestra sujeta a un proceso de calentamiento.

En la electrodeposición (o electrogravimetría), se determinan los iones metálicos presentes en una disolución depositándolos cuantitativamente en forma de un sólido sobre la superficie de un electrodo.

El anión oxalato (C2O42-) es una base débil por lo que el oxalato de calcio es soluble en ácido y la precipitación del Ca2+ deberá hacerse en medio alcalino al elevar el pH lentamente por descomposición térmica de la urea.

Se requiere mantener la velocidad de sobresaturación baja, la cual se obtiene al agregar el agente precipitante en forma de disolución diluida y hacerlo lentamente. También es importante evitar excesos locales del agente precipitante ya que éstos conducen al fenómeno de nucleación, en lugar del crecimiento cristalino

La separación de un precipitado de su líquido madre requiere de una serie de técnicas entre las que se incluyen la decantación y la filtración. El precipitado debe separarse lo más completamente posible de la solución madre y con un mínimo de contaminación, o cuando menos, que los contaminantes se puedan eliminar durante el lavado del precipitado o durante su calcinación. El precipitado separado se calcina a una temperatura predeterminada con el objetivo de que se transforme en un compuesto de estequiometría conocida, de tal forma que el peso de este compuesto pueda relacionarse al de la sustancia que se determina, por medio de un factor químico que en este caso se llama factor gravimétrico.

Ecuación.

FG = (masa molar de la sustancia buscada/masa molar de la sustancia pesada)(FE)

FE = x moles de la sustancia buscada / y moles de la sustancia pesada

En donde:

FG = factor gravimétrico

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