El análisis gravimétrico

Introducción

El análisis gravimétrico, consiste en una técnica analítica que se basa en la medición de la masa. Existen dos tipos principales de métodos gravimétricos: método de precipitación y método de volatilización. Un tipo de análisis gravimétrico (precipitación) implica la formación, separación y determinación de la masa de un precipitado. Generalmente este procedimiento se aplica a compuestos iónicos. Una muestra de una sustancia de composición desconocida se disuelve en agua y se convierte en un precipitado al hacerla reaccionar con otra sustancia. El precipitado se filtra, se seca y se pesa. Si se conoce la masa y la formula química del precipitado formado, es posible calcular la masa de un componente químico determinado (es decir el anión o el catión) en la muestra original. (Ref 1)

Objetivos

•Conocer mediante el experimento las diferentes etapas que tiene el análisis gravimétrico por precipitación. •Determinar cuál será el precipitado obtenido. •Determinar el peso en gramos del precipitado obtenido.

Procedimiento Experimental

•Etapa de Precipitación: Se agregan 2OO ml de muestra problema (sulfato) en un vaso precipitado de 4OO a 6OO ml. Luego se agregaron 3 ml de ácido clorhídrico para acidificar la muestra problema, esperando obtener un ph 2. El ph se midió sumergiendo una tira reactiva a la muestra problema, dando como resultado ph 3. Debido a que no se obtuvo el ph requerido se tomó la determinación de agregar 9 ml de HCl, dando un resultado no esperado, ya que nuevamente dio como resultado ph 3, finalmente se agregaron 5 ml más de HCl a la muestra problema logrando el ph 2 requerido. En total se agregaron 17 ml de HCl a la muestra problema. Luego se colocó la muestra en la placa calefactora, se calentó dicha solución hasta llegar a la ebullición, se mantuvo en ebullición suave y se agregaron gota a gota 2O ml de BaCl₂ (cloruro de bario) agente precipitante. •Etapa de digestión: Se mantuvo en ebullición 25 minutos y se debió agitar esporádicamente el contenido con una balleta cada 1O minutos.

Mientras se esperaron los 25 minutos de digestión se pesó el vidrio de reloj junto con el papel filtro en la balanza analítica. Pasado los 25 minutos se retira la muestra de la placa calefactora y se deja enfriar.

•Etapa de filtración: Se preparó el embudo con el papel filtro y ya enfriada la muestra se comenzó a vaciar el contenido en el papel filtro. •Etapa de Lavado: Se arrastró la totalidad del precipitado que quedó en las paredes del vaso con ayuda de agua destilada y posteriormente se colocó agua destilada sobre el papel filtro.

El proceso duró aproximadamente 8 minutos (etapa filtración más etapa de lavado). Luego de terminadas las etapas anteriores se procedió con la: •Etapa de Secado: Se colocó el papel filtro sobre el vidrio de reloj y posteriormente fue llevado a una estufa para secar la muestra.

Finalmente después de 10 minutos se secó la muestra y luego se pesó.

Resultados

A la muestra problema (sulfato), se debió agregar HCl, para cambiar el ph. El ph se medió sumergiendo una tira reactiva en la solución, obteniendo como resultado ph 2. Posteriormente se agregó a la muestra problema ya colocada sobre la placa calefactora 2O ml de BaCl₂ obteniendo un precipitado de color blanco (sulfato de bario)

BaCl₂ + SO₄¯² BaSO₄ + 2Cl¯ Agente Precipitante Analito Precipitado

Después se mantuvo en ebullición por 25 minutos.

Mientras tanto se peso el papel filtro junto con el reloj de vidrio obteniendo una masa de 38,87g. Pasado los 25 minutos se retiro la muestra de la placa calefactora, se dejo enfriar para posteriormente poder filtrar, lavar, secar y pesar el precipitado obtenido.

La masa del precipitado + vidrio de reloj + papel filtro fue de: 41,34 g. Para calcular solo la masa del precipitado se realizó la siguiente operación: 41,34g - 38,87g= 2,47g Finalmente la masa del precipitado obtenido fue de 2,47g de sulfato de bario (solido de carácter cristalino).

Cálculo de peso en gramos de SO₄¯²

Peso molecular: 233g/mol

BaCl₂ + SO₄¯² BaSO₄ + 2Cl¯ Agente Precipitante Analito Precipitado

Calculo peso molecular de BaSO₄

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