La Estequiometría y análisis gravimétrico

                                 INFORME DE LABORATORIO N°4

                         Título del Trabajo Práctico: Estequiometría y análisis gravimétrico
                               

                                           Asignatura: Química General

                                           Nombre Autores: Nicol Pedreros
                                                                      Francisca Rosas

                                                      Sección: 4.2

                               Nombre del Docente responsable y del ayudante:
                                                     Luis Monasterio
                                                     Fernando Campos

                                              Fecha: 22 de mayo, 2017

INTRODUCCIÓN

Un análisis gravimétrico es una técnica analítica la cual se basa en la estequiometría, siendo ciencia que mide las proporciones cuantitativas o relaciones de masa entre los elementos químicos que están implicados. Hay dos tipos de análisis gravimétricos, uno es por método de precipitación mientras que el otro aprovecha la volatilización de la sustancia para realizar el análisis (1). El primer método consiste en separar cuantitativamente un analito, refiriéndose así a la sustancia o elemento de la muestra que se desea analizar, de otras sustancias por formación de una fase sólida insoluble. Para realizar esto es indispensable la utilización de un agente precipitante que consiste en una solución lo más diluida posible pero de una concentración aproximada, a la que se le debe agregar siempre un ligero exceso, existen algunas propiedades que este debe cumplir para ser aplicable como base de métodos de precipitación cuantitativa, una de ellas es la solubilidad por ello el agente debe ser insoluble, así las pérdidas por solubilidad no afectan en el resultado, debe ser estable y el tamaño de las partículas debe cumplir la condición de que se puedan separar de forma rápida por algún método de filtración ya que de ser muy pequeñas este proceso se puede tornar difícil, el agente también debe ser de composición química definida, solo así se puede calcular la composición de la muestra inicial (2). Para llevar a cabo el procedimiento con éxito se deben seguir cuidadosamente las etapas que este conlleva; el primer proceso es de precipitación y digestión, que consiste en pesar la muestra, disolverla y añadir el agente precipitante, con el objetivo de aislar la muestra de otros componentes para luego calentar, agitar y de esta forma mejorar el tamaño de los cristales; en el proceso de filtración se busca separar la mezcla heterogénea obteniendo el precipitado, para luego lavarlo y así eliminar las impurezas absorbidas en la superficie del precipitado; el secado tiene como finalidad eliminar el agua y se realiza en una estufa a una temperatura adecuada, para finalmente ser pesado en una balanza analítica, pudiendo calcular la cantidad de analito presente por medio de la masa de producto formado.

OBJETIVOS

- Conocer terminología básica del análisis gravimétrico.

- Conocer y aplicar las etapas de un análisis gravimétrico por medio del método de
   precipitación.

- Determinar la cantidad de sulfato en agua mediante la utilización de cálculos estequiométricos.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Se colocaron 100 mL de una muestra problema en un vaso de precipitado de 400 mL de
capacidad aproximadamente, luego se añadieron pequeñas cantidades de HCl con un gotario, verificando tras cada aplicación el pH por medio del uso de papel indicador de pH. Una vez obtenido un pH ácido aproximado de 2, se procedió a calentar el vaso con la muestra problema en una placa calefactora, y después se puso a calentar además otro vaso de precipitado más pequeño con disolución de BaCl2, el cual se quitó de la placa calefactora antes de que ebullese. Posteriormente se extrajo de 2 a 3 mL de esta disolución con un gotario y se adicionaron al primer vaso.

Se mantuvo en ebullición la muestra problema más el BaCl2 añadido, observando la aparición de unos primeros cristales, luego se siguió añadiendo de forma sucesiva BaCl2, agitando esporádicamente la solución con una bagueta hasta que se corroboró que no se formó más precipitado. Una vez confirmado esto se continuó el calentamiento por 20 minutos más, agitando recurrentemente.

A continuación se retiró el vaso de precipitado de la placa calefactora y se dejó enfriar mediante baño de hielo; mientras tanto se masó un papel filtro junto con un vidrio reloj en una balanza analítica y se registró la masa en la hoja de datos.

Una vez que la disolución estaba totalmente fría, se filtró al vacío mediante el uso de un matraz de kitazato, embudo büchner y el papel filtro masado anteriormente; enseguida se lavó con agua destilada fría los cristales obtenidos por filtración, luego se retiró cuidadosamente el papel filtro junto con los cristales con el uso de una espátula, y se procedió a secar sobre el vidrio reloj en una estufa a 100-120°C. Finalmente cuando el precipitado estaba totalmente seco se retiró de la estufa junto con el vidrio reloj y se masó en la balanza analítica, registrando el valor obtenido en la hoja de datos.

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