Guia Quimica Organica

UNIVERSIDAD PRIVADA DEL VALLE

SERVICIOS DE LABORATORIO

LABORATORIO DE QUIMICA ORGANICA I

PRACTICA Nº4

CRISTALIZACION

1. CONOCIMIENTO TEORICO REQUERIDO.

La cristalización es un método de purificación de sólidos y se basa en que la mayoría de los sólidos son más solubles en los disolventes calientes que en los fríos. El sólido que se va purificar se disuelve en el disolvente adecuado calentando hasta su punto de ebullición; la mezcla caliente se filtra para eliminar las impurezas insolubles y se deja enfriar, con lo cual tiene lugar la cristalización.

Elección del disolvente.

En base a la regla empírica ― semejante disuelve a lo semejante‖, se elige experimentalmente el disolvente a utilizar para la recristalización de una sustancia.

Los disolventes orgánicos que más se emplean son: la ligroina, el cloroformo, el alcohol etílico, el benceno y el ácido acético. Debido a su alta inflamabilidad, el alcohol etílico y el benceno deben calentarse siempre en un baño María.

Preparación de la solución

La norma general es disolver el soluto en la menor cantidad posible de disolvente a su temperatura de ebullición. Para esto: coloque la sustancia pulverizada finamente en un Erlenmeyer, añada un trozo de material poroso y cubra el sólido con lo que se juzgue como cantidad insuficiente del disolvente elegido para disolverlo.

Caliéntelo ( en baño María o una placa eléctrica , en base a su punto de ebullición) agitando la mezcla constantemente mediante la rotación del matráz. Cuando la solución hierva añada pequeñas porciones del disolvente sin dejar de agitar. Deje intervalos de tiempo entre cada adición para dar oportunidad al soluto a que se disuelva. Continúe añadiendo disolvente hasta que se disuelva todo el soluto a la temperatura de ebullición de aquél.

Decoloración

La solución esta coloreada, con frecuencia, por impurezas orgánicas de elevado peso molecular, las cuales pueden existir naturalmente junto con el producto deseado o haberse formado como productos de descomposición o subproductos durante la síntesis.

La ebullición durante cinco a diez minutos con unos gramos por litro de un carbón decolorante (activado), suelen eliminar el color.

Debe añadirse la mínima cantidad posible de carbón puesto que también adsorbe algo del producto que interesa. La adición del carbón a una mezcla que este hirviendo o próxima a su punto de ebullición produce una ebullición violenta o la formación de espuma.

Filtración de soluciones calientes

La solución caliente debe filtrarse de manera que no cristalice nada del soluto en el papel filtro o en el embudo. Para ello se requiere una filtración rápida, con un mínimo de evaporación, a través de un embudo calentado y provisto de un papel filtro doblado dos veces.

Enfriado

El objetivo del proceso de enfriado es conseguir la cristalización de la máxima cantidad de la sustancia deseada con la mínima cantidad de impurezas.

El proceso debe efectuarse en un erlenmeyer cubierto con un vidrio de reloj para evitar la evaporación. El erlenmeyer puede enfriarse en agua fria o en un baño con hielo para acelerar su enfriamiento y proporcionar una temperatura más baja para el final de la cristalización. El enfriamiento rápido favorece la formación de cristales pequeños; el lento permite que crezcan cristales grandes.

Recogida de los cristales

El objetivo principal es eliminar la mayor parte de las aguas madres de los cristales con la menor evaporación. Se puede realizar filtrando con un embudo Buchner conectado a una trompa de vacio.

Secado de los cristales

Los cristales se sacan del embudo Buchner y se comprimen entre varias hojas de papel filtro, a continuación se los deja secar al aire o en un desecador que contenga un agente desecante adecuado.

Material de laboratorio

Espátula, pizeta, tubos de ensayo pequeños (6), gradilla, mechero de alcohol, pipeta(4), varilla de vidrio, hornilla eléctrica, embudo de vástago corto, papel filtro.

Reactivos

Acido benzoico

Antraceno (C14H10)

Compuesto orgánico sólido

Etanol

Benceno

Parte experimental

Elección de disolvente para una cristalización

Ensayar las solubilidades del ácido benzoico (C6H5COOH), antraceno (C14H10) y otro compuesto sólido en agua. Etanol y benceno.

En la siguiente tabla indicar la fórmula molecular y el punto de ebullición de dichos solventes.

Solvente Fórmula molecular Punto de ebullición Inflamabilidad

Agua ------------------------- ------------------------- -------------------

Etanol ------------------------- ------------------------- -------------------

Benceno ------------------------ ------------------------- ------------------

Proceda así: con una espátula pequeña transfiera una pequeña cantidad que parezca unos 0,1g del sólido finamente pulverizado a un tubo de ensayo pequeño y añada el disolvente gota a gota, con agitación contínua ( puede usar una varilla de vidrio). Cuando haya añadido más o menos 1 ml, observe la mezcla. ( 1 ml de agua= 20 gotas, 1 ml de C6H6 = 25 gotas)

Si el disolvente frio ha disuelto todo el sólido no es adecuado para la cristalización. Si no se ha disuelto todo el sólido, caliente suavemente la mezcla hasta el punto de ebullición, agitando. Si se ha disuelto todo el sólido considerado fácilmente soluble en caliente. Si no se ha disuelto, añada más disolvente en porciones de 0,5 ml hasta que se disuelva todo el sólido o hasta que haya cerca de 3 ml del disolvente. Si quedase algo de sólido sin disolver califiquelo de muy poco soluble y busque otro disolvente.

Si el sólido se ha disuelto en menos de 3 ml del disolvente caliente

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