Conductimetria

Conductimetría: Determinación de Ácido Acetil Salicílico

Ricardo Domínguez-Martínez

Facultad de Química, Laboratorio de Analítica experimental II, Universidad Nacional Autónoma de México,

Se desea determinar la cantidad de ácido cetil salicílico en una muestra comercial de aspirina Bayer, para ello se disolvió 500 mg de aspirina en 20.0mL de NaOH 0.5 M y se realizó una valoración con HCl 0.5M, siguiéndola conductimétricamente

Disolución de ácido acetil salicílico en NaOH 0.5 M

Al realizar la hidrolisis el ácido acetil salicílico, este se desprotonara (reacción acido base), posteriormente ocurre una hidrolisis alcalina en el grupo éster, por lo tanto en solución se encontraran las siguientes especies -OH, CH3COO- y Salicilato. Es necesario agregar exceso de NaOH para asegurar que ocurran las 2 reacciones, es decir que todo el ácido acetil salicílico reaccione.

Así de la reacción se sabe que cada mol de ASS consume 2 mol de - OH

Información adicional

Comienzo de valoración (seguimiento por Conductimetría)

1ª Valoración

Ocurre la reacción más cuantitativa por pKA. Los iones OH disminuyen (la conductancia disminuye) en la misma proporción que aumentan iones Cl, por tanto la conductancia es proporcional a la diferencia de ambas especies (pendiente)

2ª Valoración

Ligero aumento en pendiente por el aumento de conductividad del salicilato al Cl-

3ª valoración

La conductividad es similar (Silicato 36 y Acetato 40.9) aunado a los efectos de dilución, la pendiente no será tan apreciable, al contrario se podría llegar a observar una pendiente constante

Resultados:

Volumen adicionado HCl HCl + NaOH

NaCl + H20

Inicio 0 0 10mmol 0mmol 0mmol

A.p.eq.

0≤x≤1 2

5 ≈ 0

≈ 0

9mmol

7.5mmol 1mmol

2.5mmol 1mmol

2.5mmol

P. eq.

x=1

8.5

≈ 0

5.75mmol

4.25mmol

4.25mmol

D.p.eq.

x>1 19 9.5mmol ≈ 0

Vol HCl (mL) mS/cm Vol HCl (mL) mS/cm

0 13500 10.5 7500

0.5 13000 11 8000

1 12500 11.5 8000

1.5 12000 12 8000

2 11000 12.5 8000

2.5 11000 13 8000

3 11000 13.5 8000

3.5 11000 14 8000

4 10500 14.5 8000

4.5 10500 15 8000

5 10000 17 8000

5.5 9500 18 8000

6 9500 19 8500

6.5 9000 20 8500

7 9000 21 8500

7.5 8500 22 9000

8 8250 23 9500

8.5 8000 24 10500

9 8000 25 11500

9.5 8000

10 7500

Análisis de resultados

En la gráfica se observa al principio el exceso de –OH, que es un ion que conduce mucho, al ir titulando se observa como la conductancia disminuye por lo que la concentración de –OH disminuye hasta el punto de equivalencia, donde la pendiente cambia y tenemos otra especie que se formó en este caso la sal CH3COO-; hasta el nuevo aumento de la conductancia por el exceso de iones H+

Al inicio de la reacción se tenían 10mmol de NaOH, al llegar al punto de equivalencia (aproximadamente 8mL) se tienen 5.75 mmol.

A realizar la diferencia de lo que se tenía al inicio, con lo que se gastó se pueden saber cuántos moles de OH reaccionaron con el ácido acetil salicílico

10 mmol-4.25 mmol=5.75 mmol

Se Sabe que la reacción estequiometria es 2 moles OH por cada mol de ASS, por lo tanto en

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