Cristalizacion

I Pruebas de solubilidad

En seis tubos de ensayo se coloca la punta de un espátula (aproximadamente 0.1 g) de muestra problema y se adiciona 1 ml disolvente, se agita y se observa. Si el solido no se disolvió, se agrega 1 ml más y se observa con cuidado (pueden quedar impurezas insolubles) si no se disolvió toda la muestra se repite por última vez el procedimiento hasta obtener 3 ml máximo.

Si no se logró disolver el sonido, se puede decir que es insoluble en frío, por lo tanto, se calienta la muestra en un baño María hasta ebullición adicionando una pequeña cantidad de cuerpos de ebullición (cuerpos porosos o piedras de ebullición) y agitación constante, teniendo precaución de mantener inalterado el volumen de la solución. Si la muestra no se disolvió, se puede decir que es insoluble en caliente.

Si la muestra es soluble en caliente, se enfría a temperatura ambiente y luego en un baño de hielo-agua. Se obsrva si hay formación de cristales, anotando todos sus resultados en la tabla 1.

II Cristalización simple

El resto de la muestra se pesa y se coloca en un matraz el Erlenmeyer, es importante regar cuerpos de ebullición. En otro matraz Erlenmeyer se calienta disolvente ideal con cuerpos de ebullición y se calienta (aproximadamente 30 ml). Se agrega poco a poco el disolvente ideal caliente al matraz con la muestra agitando constantemente hasta tener una disolución total de la muestra ( entre 15-20 ml de disolvente ideal) y si es necesario se continúa agrgando disolvente caliente hasta la disolución completa.

Si la muestra contiene impurezas coloridas o ricinosas, se retira el matraz de la fuente de calentamiento, se deje enfriar un poco (¡Nunca se agrega el carbón activado con la solución hirviendo o muy caliente!) y se agrega la cantidad necesaria de carbón activado, se adicionan cuerpos de ebullición y se calienta nuevamente a ebullición con agitación cte. En matraz se calienta por tres minutos, cuidando de mantener constante el volumen de disolvente. Para eliminar las impurezas insolubles y el carbón activado (Si se usó), entonces, se filtren caliente (filtración rápida). El embudo de vidrio y el matraz en el que se recibirá el filtrado se deben calentar previamente (algunas ocasiones, el filtrado queda con restos de carbón activado como polvo muy fino, en este caso, es necesario calentar nuevamente la solución y se filtra con una capa de celita). Este paso debe hacerse rápidamente, para evitar que el producto cristalice en el embudo de vidrio. Para filtrar en caliente, se dobla el papel filtro.

El embudo se coloca sobre el matraz dejando hueco entre ambos para que "respire". El papel filtro su humedece un poco con el disolvente ideal caliente y se filtra rápidamente. El matraz y el papel filtro se enjuagan con un poco de disolvente caliente.

Se deja

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