Cristalización

LABORATORIO DE RECRISTALIZACIÓN

FUNDAMENTO TEÓRICO

a) Un disolvente ideal es aquel que disuelve grandes cantidades de muestra a la temperatura de ebullición y muy pequeñas cantidades a temperatura ambiente, no deberá disolver ninguna impureza y preferentemente ser volátil para mayor facilidad de su eliminación.

b) La cristalización consiste en la disolución de un compuesto sólido en un disolvente ideal, separación de las impurezas insolubles por filtración en caliente, formación de cristales al bajar la temperatura, separación de los cristales de las aguas madres por filtración y lavado de los mismos con el disolvente frío.

c) Algunas sustancias son solubles en algunos disolventes y muy insolubles en otros, en estos casos se escoge un par de disolventes (miscibles entre sí) para hacer la cristalización. Un disolvente en que la muestra sea muy soluble y otro en que la muestra sea totalmente insoluble.

d) Frecuentemente los productos orgánicos se colorean con impurezas que acompañan al producto crudo, estas impurezas se eliminan mediante un adsorbente (carbón activado), en un proceso de recristalización.

e) La técnica más empleada para la purificación de compuestos sólidos es la cristalización, que consiste en disolver el soluto en la mínima cantidad de un disolvente caliente apropiado, dejar enfriar la solución para que se formen cristales y separarlos por filtración.

f) El disolvente ideal para recristalizar una sustancia es aquél en el que el soluto es poco soluble en frío y muy soluble en caliente. El disolvente ideal, no deberá solubilizar ninguna impureza, o deberá solubilizarlas tanto que al enfriar la solución queden disueltas en las aguas madres.

g) Decimos que un sólido es soluble en un disolvente cuando al mezclarlos forman una fase homogénea (en una relación de 0.1 g de soluto en máximo 3 mL de disolvente). La solubilidad de un sólido en un disolvente está relacionada con la estructura química de ambos y por lo tanto con sus polaridades. En general podemos decir que lo semejante disuelve a lo semejante.

h) Algunas veces, se tienen como impurezas pequeñas cantidades de material colprido o resinoso, o bien, productos de descomposición que imparten color a la sustancia. Para eliminar estas impurezas coloridas. Se emplea un adsorbente como es el carbón activado. Este se encuentra finamente pulverizado, con lo cual presenta una gran superficie de contacto y puede adsorber compuestos orgánicos de mayor polaridad.

i) El procedimiento general en una cristalización es el siguiente:

• Disolución del compuesto sólido en el disolvente ideal a ebullición.

• Eliminación de las impurezas coloridas (si las hay) por ebullición con carbón activado.

• Eliminación de las impurezas insolubles por filtración en caliente. (En el caso de haber usado carbón activado, se puede usar una ayuda-filtro).

• Inducción de la cristalización (formación de los cristales). Además de dejar enfriar a temperatura ambiente y luego en baño de hielo-agua, también se puede inducir la cristalización tallando las paredes del matraz con una varilla de vidrio, sembrando costales, etc.

• Separación de los cristales de las aguas madres por filtración al vacío.

• Lavado de los cristales con un poco del disolvente frío.

• Secado de los cristales.

j) Para calentar a ebullición los disolventes orgánicos, siempre se empleará un baño María o una parrilla de calentamiento, debido a su inflamabilidad.

k) Para enfriar, es más eficiente un baño de hielo-agua, que uno de hielo solo, ya que así aumenta el contacto del agua fría con el matraz

RESULTADOS, CÁLCULOS, GRÁFICOS, TABLAS

1. Datos:

Masa de la muestra (acetanilida): 1,00gr

Masa del papel filtro: 0,3177gr

Masa de la muestra después de calentar: 0,3699gr

Masa perdida en el proceso: 0,6301gr

2. Cálculos:

Eficiencia del experimento:

3. Graficas:

De temperatura:

CONCLUSIONES Y OBSERVACIONES

Conclusiones

Se cumplieron los objetivos de la práctica satisfactoriamente, si bien los resultados obtenidos experimentalmente no fueron los esperados se puede decir que el contenido intelectual que pretendía transmitir la práctica fue transferido con éxito y se puede asegurar que los alumnos que realizamos la práctica adquirimos la experiencia que se deseaba que obtuviéramos con este ejercicio.

CUESTIONARIO

Parte I

Determinación del punto de fisión por el método de Tubo de Thiele

- Cuestionario

1. A) El punto de fusión de un sólido cristalino es la temperatura a la cual se convierte en un líquido a la presión de una atmósfera.

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