DETERMINACION DE PUNTO DE FUSION

uímica Orgánica I.

Reyes García Antonio Germán; Clave: 33

Rosillo Sicardo Isaac Misael ; Clave: 34

Practica #1 Determinación de Punto de fusión.

Objetivos: Determinar el punto de fusión de la sustancia problema.

Identificar la sustancia problema.

Resultados:

I. Calibración de aparato de Fisher-Johns.

Tabla 1. Puntos de fusión de los estándares usados en la calibración.

Estándar Pf ºC Teorico Pf ºC Experimental

Benzofenona 48.5 47-48

Ácido benzoico 122 123-124

Ácido succínico 185 187- 189

Pf: Punto de fusión.

Tabla 2. Punto de fusión de la sustancia problema.

Sustancia P(ºC)

Pf estimado) (Vcal=50) 152-155

Pf(estimado) (Vcal= 38) 152-154

Pf corregido) (gráfica)

GRAFICA PF EXPERIMENTAL VS PF TEORICO

Tabla de Muestras probables:

Sustancia Pf ºC teórico

A Ac. Cítrico 152-154

B Ac. Adípico 152-154

Punto de fusión mixto:

A+P B+P

Pf= 153-162 ºC PF=152-154ºC

P= ácido adípico

Estructura de P.

Tabla 3. Puntos de fusión de la muestra P en el tubo de Thiele.

1ª Determinación Pf inicial= 152ºC Pf terminó= 156ºC

2ª Determinación - -

Al haber realizado correctamente la primera determinación no fue necesario continuar con la segunda determinación.

Análisis de resultados.

Al iniciar la práctica se necesitaba calibrar el aparato de Fisher-Johns, por lo tanto se utilizaron tres sustancias estándares, las cuales eran benzofenona, ácido benzoico y acido succínico , de las cuales su punto de fusión era conocido. Al encontrar experimentalmente el punto de fusión de estas tres sustancias estándares, pudimos observar que el aparato de Fisher-Johns se encontraba calibrado como se puede observar en la tabla 1. Puntos de fusión de los estándares usados en la calibración.

En la tabla dos se puede observar el punto de fusión de la sustancia problema el cual se obtuvo a través de un punto de fusión estimado y se utilizo una velocidad de calentamiento de 50. Posteriormente a través del punto de fusión estimado, el cual fue 152-155 ºC, se obtuvo una velocidad de calentamiento utilizando la fórmula:

velocidad de calentamiento= (pf estimado)/4=152/4=38

Al obtener este valor se pudo obtener un nuevo punto de fusión estimado el cual según la tabla 2, es de 152-154 ºC.

Posteriormente se realizo una gráfica de punto de fusión experimental entre el punto de fusión teórico, se realizo una interpolación en la grafica y se obtuvo un punto de fusión corregido.

A través de este procedimiento pudimos determinar que la sustancia problema podría ser acido cítrico o acido adípico, ya que ambas tienen el mismo punto de fusión.

Posteriormente, se realizo una experimentación para obtener un punto de fusión mixto entre acido cítrico y acido adípico, llamados A y B respectivamente, para poder determinar cual era nuestra sustancia problema. Como se muestra en la tabla de muestras probables.

Al realizar el experimento se observo que la mezcla A+P (P= sustancia problema) tenía un intervalo largo entre el inicio del punto de fusión y su terminación el cual fue de 153-162ºC, este mostraba un diferencia de nuve grados el cual nos indica que no era una sustancia pura, si no una mezcla entre dos sustancias. Al realizar la experimentación con la mezcla B+P se

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