DETERMINACIÓN DEL PUNTO DE FUSIÓN

PRACTICA 1. DETERMINACIÓN DEL PUNTO DE FUSIÓN

OBJETIVO

Determinar el punto de fusión y el punto de fusión mixto.

INTRODUCCIÓN

La fusión es el proceso inverso de la cristalización. Al calentar un sólido puro, incrementa su energía de vibración, hasta que el punto de fusión de algunas partículas vibran con suficiente energía para vencer las fuerzas de confinamiento, y entonces el sólido se funde.

Para una presión establecida la temperatura de fusión es la misma que la de cristalización y para que ella se efectúe en toda masa hemos de suministrar calor que compense la pérdida debida a las partículas con elevada energía. Se denomina calor de fusión a la cantidad absorbida necesaria, y esa cantidad es igual y de signo contrario al calor de cristalización de la sustancia.

El transporte de calor dentro o hacia afuera de una sustancia puede alterar en varias formas. Naturalmente, puede cambiar la temperatura de la muestra, pero también puede cambiar su estructura física o fase. El proceso de fusión puede ser llamado también punto de fundición.

Entendiendo el concepto punto de fusión, ahora se explicará que no solo sirve para medir temperaturas determinadas. Aún en la actualidad, el punto de fusión se utiliza como una de las técnicas más habituales y sencillas para la determinación de la pureza e identificación de los productos de una reacción o para decir si es el compuesto deseado por comparación con una miestra conocida del mismo.

Muchos compuestos orgánicos poseen enlaces covalentes polarizados, por lo que sus moléculas se mantienen unidas por interacciones dipolo-dipolo. Cuando se aplica calor a un compuesto, éste comienza a vibrar y moverse, llegando a romper el orden existente en el sólido, y transformándose en líquido.

El punto de fusión de un compuesto es una propiedad característica del mismo y los compuestos orgánicos suelen tener puntos de fusión inferiores a 300º C, por lo que se miden fácilmente.

En ésta práctica se empleará la medida del punto de fusión (y el descenso del mismo) para identificar un compuesto desconocido. Con éste fin se utiliza un aparato de medida de puntos de fusión, que no es más que un bloque de calefacción, con un termómetro incorporado y en un espacio adecuado para colocar las muestras.

El punto de fusión constituye una constante física característico de los sólidos cristalinos puros que pueden permitir su caracterización.

Punto de fusión mixto

Cuando se trata de una muestra desconocida, con un grupo funcional conocido, se usa cualquiera de los métodos descritos anteriormente. El punto de fusión determinado, para la muestra desconocida, se compara en la tabla de los compuestos que correspondan al grupo funcional conocido.

Para identificar definitivamente al problema desconocido se toma un punto de fusión mixto con la sustancia que se cree pueda ser la misma, si el punto de fusión es igual al problema y a la sustancia conocida, la conclusión es que se trata de la misma sustancia.

Puntos de fusión de ácidos carboxílicos

NOMBRE DEL ÁCIDO P.F. ºC

Bromoacético 50ºC

Tricloroacético 57ºC

Cianoacético 66ºC

Fenilacético 76ºC

M-Metilbenzoico 110ºC

Benzoico 121ºC

MATERIAL

1 Tubo de Thiele

1 Soporte universal

1 Pinza de 3 dedos

1 Termómetro

5 Capilares

1 Vaso de precipitados de 100 ml

1 Vidrio de reloj

1 Tubo de vidrio de 30 cm

1 Mechero de Bunsen (con manguera)

1 Mortero, ligas, espátula y tapón de teflón.

REACTIVOS

Ácido Benzoico

Aspecto y color: polvo o cristales blancos.

Olor: Acre

Presión de vapor: 133 Pa a 96ºC.

Solubilidad en agua: 0.29 g/100 ml a 20ºC.

Punto de ebullición: 249ºC.

Punto

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