Práctica 1 DETERMINACIÓN DEL PUNTO DE FUSIÓN
Sakurasm22 de Febrero de 2015
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Práctica No. 1
“DETERMINACIÓN DEL PUNTO DE FUSIÓN”
Objetivo.
Determinar una sustancia problema a partir de su punto de fusión, dadas dos sustancias diferentes con puntos de fusión parecidos.
Resultados:
Tabla 1.
“Puntos de fusión estándares usados en la calibración.”
Estándar pf°C teórico pf°C experimental
Benzonfenona 48 49-51
Ácido benzoico 122 126-132
Ácido succínico 190 196-199
-Cálculos:
Velocidad de calentamiento = (pf estimado)/4
Benzonfenona: 48/4=12
Ácido benzoico: 122/4=30.5
Ácido succínico:190/4=47.5
Tabla 2.
“Punto de fusión de la sustancia problema.”
Sustancia pf °C teórico
pf estimado (Vcal.= 50) 80-83
pf experimental (Vcal.= 20) 80-82
pf corregido (gráfica) 80
-Cálculos:
Velocidad de calentamiento = (pf estimado)/4
Punto de fusión estimado: 50/4=12.5
Punto de fusión experimental: 80/4=20
-Gráfica para determinar el punto de fusión corregido
-Muestras probables:
Sustancia pf °C teórico
A Naftaleno 80-82
B Vainillina 82-83
-Punto de fusión mixto:
Punto de fusión: A+P = 80-85
Punto de fusión: B+P = 70-81
Estructuras de los compuestos empleados:
Sustancia Pf (°C)
Naftaleno 80-82
Vainillina 82-83
Ac. Cinámico 133-134
Benzoina 134-137
Ácido adípico 152-154
Ácido cítrico 152-154
Análisis de resultados:
Antes de usar un aparato como el Fisher-Johns es de suma importancia calibrarlo, puesto que de no hacerlo los resultados en las pruebas serán alterados y por tanto, erróneos. Nosotros usamos tres compuestos con puntos de fusión bastante dispersos, ya que con esto podemos aumentar el rango de las temperaturas a las que llegaremos cuando determinemos el punto de fusión de nuestra muestra problema.
Es importante hacer uso de la fórmula para obtener la velocidad de calentamiento porque en base a ella consideramos la velocidad a la que la temperatura aumentará.
Los valores obtenidos al calibrar el termómetro fueron prácticamente los esperados, puesto que no hubo mucha variación en el intervalo del punto de fusión de cada compuesto, a excepción del Ácido succínico, que tuvo una diferencia de 6°, pero esto realmente no sale de lo estimado.
Por otra parte, al determinar el punto de fusión de nuestra muestra problema, observamos que estaba dentro de las posibilidades de ser Naftaleno o Vainillina ya que su punto de fusión estuvo en un intervalo de 80-83 °C. Al realizar la prueba de punto de fusión mixto de nuestra muestra problema con el Naftaleno, en éste caso nuestra muestra “A”, obtuvimos un intervalo de 80-85 °C, seguido de eso, el intervalo obtenido entre la muestra “B”, en éste caso la Vainillina con nuestra muestra problema fue de 70-81 °C, lo cual nos indica que la muestra que buscábamos se trata del Naftaleno, ya que el intervalo que obtuvimos de la Vainillina con la muestra problema es muy alto.
Al realizar la gráfica para determinar el punto de fusión óptimo (corregido) observamos que fue de 80°C, con lo cual podemos estar seguros de nuestros resultados.
Conclusiones:
El punto de fusión es el equilibrio los estados sólido y líquido, es muy sencillo determinarlo, con ayude de aparatos como el Fisher –Johns.
La determinación del punto de fusión mixto, es un
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