Destilación Sencilla, Fraccionada Y A Vacío

PRÁCTICA N 2: DESTILACIÓN SENCILLA, FRACCIONADA Y A VACÍO

1. Objetivos

El objetivo de esta práctica es la separación de una mezcla metanol-agua, mediante destilación sencilla y fraccionada. Así mismo, llevaremos a cabo la destilación a vacío de benzoato de metilo.

2. Reactivos

• Benzoato de metilo: C6H5COOCH3, Mm=136,1 gmol-1. Punto de ebullición = 198-199 °C. Se trata de un producto no peligroso.

• Cetona: C3H6O, Mm=60. Punto de ebullición = 56°C. Se trata de un compuesto muy volátil.

3. Procedimiento experimental

• Destilación sencilla de una mezcla Acetona-agua: montamos el sistema para la destilación de acuerdo a la gráfica. Se utiliza un matraz de 100mL, al que añadimos 30mL de agua, 30mL de cetona y dos trozos de piedra pómez.

Se conecta la corriente de agua del grifo de manera que ésta actúa como refrigerante. Se recogerán tres fracciones en tres erlenmeyer diferentes: la primera de 56-65°C, la segunda de 65-78°C y la tercera de 78-95°C. Una cuarta fracción se queda en el matraz de destilación. Se miden las fracciones obtenidas.

• Destilación a vacío de benzoato de metilo: utilizamos el montaje anterior aunque añadimos un adaptador (cerdito). Introducimos en el matraz bola 35 mL de benzoato de metilo. Conectamos la salida del colector al vacío y se procede a destilar.

Debemos estimar el punto de ebullición del compuesto a la presión de una tromba de agua y la presión a la que se ha producido la destilación.

4. Conclusión y análisis de resultados

• Los resultado obtenidos en la destilación fraccionada fueron los siguientes:

Vol I (ml)

56-65°C Vol II (ml)

65-78°C Vol III (ml)

78-95°C Vol IV(ml)

matraz

21,5 - - 35

Si tenemos en cuenta que el punto de ebullición de la acetona es 56°C y el del agua es 100°C, podemos decir entonces que la primera fracción que se obtiene es más rica en acetona, ya que es más volátil, mientras que el residuo que queda en el matraz será más rico en agua. En mi caso, he recogido un volumen total de 56,5mL de los cuales 21,5mL son de acetona y 35mL de agua, considerando que la mezcla era de 30mL de cetona y 30 de agua, en el matraz todavía existiría una pequeña cantidad de cetona mezclada con el agua. Los 4,5ml restantes estarían en la columna pues hay vapores que van condensado en el relleno de la columna por tanto parte del destilado queda repartido en el refrigerante

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