Determinación Del Punto De Fusión

PRACTICA 1. DETERMINACION DEL PUNTO DE FUSIÓN

1. CALIBRACIÓN DEL APARATO DE FISHER-JOHNS

TABLA 1. Punto de fusión de los estándares usados en la calibración

Estándar Pf oC teórico Pf oC experimental Velocidad de calentamiento

Benzofenona 47 -48 45-47 10

Ac. Benzoíco 121-123 122-126 30

Ac. Succínico 184-186 184-187 46

2. PROBLEMA Y PUNTO DE FUSIÓN MIXTO

a) Punto de fusión de una sustancia problema

TABLA 2. Punto de fusión de las sustancias problema

Sustancia A (OC) B (OC) P (OC)

Pf estimado

(a una velocidad de 50) 150-155 No realizado en laboratorio No realizado en laboratorio

Pf experimental

(a la velocidad óptima) 152-155 No realizado en laboratorio No realizado en laboratorio

Pf corregido

(con ayuda de la gráfica) No realizado en laboratorio No realizado en laboratorio

b) Punto de fusión mixto

Se cree que la sustancia problema es Acido Cítrico y para corroborar se hizo una mezcla de este con Acido Adípico ya que sus puntos de fusión tienen intervalos parecidos.

Resultados

Muestra problema +

Ac. adípico Pf inicio=140 Pf termino=154

Muestra problema +

Ac. cítrico Pf inicio=151 Pf termino=154

3. METODO DEL TUBO DE THIELE

TABLA 3. Puntos de fusión obtenidos en el tubo de Thiele.

1a determinación Pf inicio=152 Pf termino=158

2a determinación Pf inicio= No realizado Pf termino=No realizado

DISCUSION DE RESULTADOS

- En el apartado 1, determinamos el punto de fusión de tres muestras conocidas utilizando el aparato de Fisher-johns, teniendo rangos experimentales muy parecidos a los rangos teoricos.

- En el apartado 2 a), tomamos el punto de fusión de una muestra problema (desconocida), teniendo un punto de fusión experimental con un rango de: 152-155 oC, sospechando así que se trataba del acido cítrico.

- En el apartado 2 b), sospechamos que nuestra muestra problema se trataba de Acido Cítrico, entonces para tener certeza de que lo era y descartar la posibilidad de que

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