Determinación De Punto De Fusión

Práctica No. 1

DETERMINACIÓN DE PUNTO DE FUSIÓN.

PROCEDIMIENTO.

Experimento 1. Método Fisher-Jonhs. Calibración.

Se proporcionaron 3 sustancias estándar de punto de fusión conocido y se etiquetaron como A´, B´ y C´ como se muestra en la siguiente tabla.

Sustancia Pf teórico Etiqueta

Benzofenona 48°C A´

Ácido Benzoico 122°C B´

Ácido succínico 190°C C´

Para tener una mayor exactitud de la calibración del aparato se determinó la velocidad de calentamiento óptimo de las sustancias en base a:

velocidad de calentamiento=(punto de fusión estimado )/4

Se limpió con una mezcla éter-acetona el portaobjetos redondo, y se rotuló. En este se colocó una mínima muestra de cada una de las sustancias.

Para iniciar la determinación se puso el aparato de Fisher a una velocidad de calentamiento optima de 12, cuando la benzofenona llego a su punto de fusión se cambió la velocidad de calentamiento a 30.5 aproximadamente y finalmente se aumentó la velocidad de calentamiento a 47.5 hasta que el ácido succínico llegó a su punto de fusión y se tomó nota de la temperatura a la que cada uno alcanzó su punto de fusión, con lo que se posteriormente se construyó una gráfica de calibración con el punto de fusión teórico en las abscisas y el experimental en las ordenadas, para inter o extrapolando obtener los puntos de fusión corregidos de cada determinación.

Experimento II. Método Fisher-Jonhs. Problema y puto de fusión mixto.

Punto de fusión de una sustancia problema

NOTA: Se bajó la temperatura de la placa de calentamiento del aparato de Fisher-Jonhs colocando un trapo y encima un vaso de precipitados lleno de hielo, lo cual no debió hacerse, porque esto descalibra el aparato de Fisher pero por cuestión de tiempo así se realizó.

Se proporcionaron 3 sustancias problema desconocidas etiquetadas como Ω, B y π y para saber si alguna de ellas eran similares se realizó lo siguiente:

En un cubreobjetos redondo y rotulado que se limpió previamente con una mezcla éter-alcohol, se colocó una mínima muestra de cada una de las sustancias y posteriormente se cubrió con otro cubreobjetos, de la siguiente manera.

Se colocó en el aparato de Fisher-Jonhs a una velocidad de calentamiento intermedia de 50, con lo que se determinó el punto de fusión estimado, ya que para poder determinar el real se requiere calcular a partir del estimado la velocidad optima de calentamiento para cada una.

Una vez determinada la velocidad de calentamiento óptimo se colocó el cubreobjetos en la placa de calentamiento del aparato de Fisher y se tomó la temperatura a la cual fundió cada una de las sustancias.

Así y con ayuda de la gráfica de calibración se corrigieron los puntos de fusión de las sustancias y se detectó si algunas de las sustancias tenían puntos de fusión similares

Punto de fusión mixto

En un cubre objetos redondo se colocó una pequeña cantidad 1:1 de las sustancias que podían ser diferentes y se homogenizó, del otro lado se colocó la misma cantidad pero de una mezcla de las sustancias que podían ser iguales se homogenizó y se cubrió con otro cubreobjetos.

Se colocó el cubreobjetos en la placa de calentamiento del aparato de Fisher-Jonhs y se observó en cada momento las mezclas por la lupa hasta que llegaran a su punto de fusión.

Una vez que ocurrió el punto de fusión en cada mezcla se anotó la temperatura del punto de fusión así como el intervalo.

Lámpara: Sirve para facilitar la observación en la lupa.

Lupa: Dado que son necesarias cantidades mínimas (1 grano de ser posible) ayuda a observar el cambio de estado.

Placa de calentamiento: Aguanta temperaturas desde 20 hasta 300°C

Perilla de control de velocidad: Regula la velocidad de calentamiento para poder observar el punto de fusión.

Experimento III. Método del tubo de Thiele.

Para este experimento con ayuda de un vidrio de reloj y un mechero de bunsen se sellaron 2 tubos capilares por uno de los extremos. Se dejó caer cada uno de los capilares por un tubo de vidrió de 30 cm, una vez que estuvieron sellados para empacarlos con una muestra problema hasta que se alcanzó una altura aproximada de 2mm y una vez alcanzada la altura requerida se selló del extremo opuesto para evitar filtraciones de agentes externos.

Se fijó uno de los tubos capilares al termómetro con una liga o un pedazo de manguera y se cuidó que la manguera no fuese tocada por el aceite y se dejó el extremo del capilar que contenía la muestra junto al bulbo del termómetro.

Posteriormente se llenó el tubo de Thiele con aceite de nujol hasta aproximadamente 5cm antes del borde y se fijó el tubo a un soporte universal con una pinza de tres dedos.

Se introdujo el termómetro con el capilar por el tapón de corcho y se tapó el tubo, se dejó el bulbo del termómetro a la altura de la salida del brazo lateral del tubo de Thiele. Cuando estuvo montado el sistema se calentó el brazo lateral del tubo de Thiele con el mechero y se controló la temperatura a 10° por minuto para la primera determinación y se anotó la temperatura a la cual la muestra comenzó a fundirse y también la temperatura al estar totalmente líquido.

Cuando se terminó la primera determinación se destapó y enfrió el tubo de Thiele y se retiró y desechó el capilar y volvió a armarse el mismo sistema pero con el segundo tubo y se controló la temperatura a 2°C por minuto y se tomó nota también de la temperatura en que se comenzó a fundir el sólido y la temperatura a la que la muestra estuvo completamente líquida.

RESULTADOS.

Método Fisher-Jonhs.

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