EXAMEN MÓDULO MÉTODOS DE SEPARACIÓN
Enviado por Adribell Carrillo • 30 de Marzo de 2016 • Exámen • 637 Palabras (3 Páginas) • 213 Visitas
EXAMEN MÓDULO MÉTODOS DE SEPARACIÓN
Nombre del alumno: CHJ Semestre 2016-I
- Mencionar las diferencias y similitudes entre la cromatografía de gases y la cromatografía de líquidos.
Tipo de cromatografía | ||
De Gases | HPLC | |
Similitudes |
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Diferencias |
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- Menciona la fase estacionaria y la fase móvil empleadas en la práctica de cromatografía de gases y en la práctica de HPLC.
Tipo de cromatografía | ||
De Gases | HPLC | |
Fase estacionaria | Columna capilar de lana de vidrio, z-b-wax polietilenglicol de tendencia polar. | Columna empacada con fase estacionaria C18 (octadecil de tendencia no polar). |
Fase Móvil | Hidrogeno y Nitrógeno | Mezcla de etanol/agua y ácido acético al 1% |
- Mencionar la diferencia entre los métodos de cuantificación estándar interno y estándar externo.
En un estándar externo se utilizan uno o varios patrones externos que contienen concentraciones conocidas de analito. Las muestras se analizan por separado.
En un estándar interno se requiere adicionar el patrón a la muestra así como a la disolución blanco. El estándar debe ser lo suficientemente diferente químicamente al analito, para que cuando se le detecte en el mismo experimento, no interfiera en el análisis y lo suficientemente similar para que tenga el mismo comportamiento. El estándar interno puede añadirse antes de la preparación de la muestra o antes de la medida.
- Indicar el tipo de detector utilizado con HPLC y en cromatografía de gases.
Detector para HPLC: Espectrofotómetro UV-Vis. Shimadzu
Detector para CG: FID: Detector de ionización de flama
- ¿Qué sucede con el valor de los parámetros cromatográfico, cuándo aumento el poder de elución en cromatografía?
Los tiempos de retención aumentaran así como el número de platos teóricos. La selectividad se verá aumenta y por lo tanto la resolución será mucho mayor.
- ¿Cómo aumento el poder de elución en HPLC y en CG?
- Incrementar la concentración del solvente
- Dependiendo de la naturaleza de compuesto varias la temperatura.
- Cambiar el solvente por otro de mayores propiedades de elución.
- Dependiendo de la naturaleza del análisis ver si se trabaja con uno muy polar o muy baja polaridad.
- Se analizó un producto farmacéutico, el cual cuenta con el componente A y el componente B, además de excipientes; se cuantificaron ambos componentes y para ello se obtuvieron los siguientes resultados:
Datos del estándar:
Analito | Concentración (mg/mL) | Tiempo de retención (min) | Área |
Componente A | 2.5 | 3.258 | 78963 |
Componente B | 0.35 | 5.693 | 45329 |
Componente C | 1.5 | 4.582 | 57364 |
Excipiente A | 3.2 | 7.896 | 35788 |
Excipiente B | 4.6 | 8.423 | 48261 |
Excipiente C | 5.3 | 12.369 | 95387 |
Datos de la muestra:
Analito | Tiempo de retención (min) | Área |
1 | 3.298 | 78978 |
2 | 5.715 | 45452 |
3 | 4.580 | 57385 |
4 | 6.963 | 35123 |
5 | 8.429 | 48389 |
6 | 11.690 | 95412 |
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