Espectrofotometria

DETERMINACIÓN ESPECTROFOTOMÉTRICA DE HIERRO EN TABLETAS DE VITAMINA DE SULFATO FERROSO

Yolima Y. Nova , Karen B. Quiroga .Carolina P.Santoyo

OBJETIVOS

Determinar experimentalmente el valor de la concentración de la muestra de Sulfato Ferroso tetrahidratado por medición de espectros de absorción uv-visible en la disolución de la tableta.

Calcular la cantidad de Fe2+ presente en la pastilla de Sulfato Ferroso a partir de la curva de calibración.

Comparar el resultado experimental de la cantidad de Fe2+ con el teórico en la tableta.

METODOLOGÍA

Preparación de Hidroquinona:

250 mL* (10 g)/(1000 mL)=2.5 g Hidroquinona

Preparación de citrato de sodio:

250 mL* (25 g)/(1000 mL)=6.25 g

Standard de Fe

0.04 mg/mL*(1000 mL)/(1 L)=40 ppm Fe

Fe〖(〖NH〗_4)〗_2 〖(〖SO〗_4)〗_2 6H_2 O:

250 mL*(40 mg 〖Fe〗^(2+))/(1000 mL)*(1 g)/(1000 mg)*(392 g/mol*Fe〖〖(NH〗_4)〗_2 〖(SO〗_4)〖6H〗_2)/(55.84 g/mol)* (100 g)/(99 g)=0.0709 g

Preparación de la muestra

0.395 g (Tableta) 100 mL

2,5 mL 50 mL

5mL 50 mL

Preparación de Patrones:

50 mL

Blanco:

50 mL

CÁLCULOS Y RESULTADOS

Se realizaron 3 mediciones de absorbancia para cada patrón y la muestra problema a una longitud de onda de 510 nm correspondiente a la región uv-visible, siendo esta la longitud de máxima absorbancia determinada por el barrido espectral. Los datos correspondientes a dichas mediciones se presentan en la tabla No.1:

[Fe2+] ppm ABS 1 ABS 2 ABS 3 Promedio de ABS

0,4 0,125 0,125 0,125 0,125

0,8 0,206 0,206 0,206 0,206

2 0,509 0,510 0,510 0,510

3,2 0,772 0,771 0,771 0,771

4 1,023 1,024 1,024 1,024

Tabla No.1 Datos de absorbancia para patrones

Teniendo en cuenta los datos registrados en la Tabla No. 1 se realiza la gráfica ABS vs [Fe2+] ppm, donde se evidencia un comportamiento directamente proporcional; además el R2 de 0,997 demuestra que los datos tomados provienen de patrones muy bien preparados, por lo que la gráfica es lineal y ningún dato se aleja de la línea de tendencia:

Gráfica 1. Curva de calibración

A continuación se realizaron 3 de mediciones para la muestra problema (tableta de FeSO4•4H2O) ya diluida, a la longitud de máxima absorbancia (510 nm) en donde se determinaron las siguientes absorbancias:

Número de Mediciones de la muestra ABS

1 0,608

2 0,607

3 0,607

Tabla No. 2 Datos de absorbancia para la muestra problema

Haciendo uso de los datos generados por la curva de calibración, y tomando la máxima absorbancia para la muestra de los datos presentados en la Tabla No. 2 se halla la [〖Fe〗^(2+) ] despejando X de la ecuación de la recta:

R2 = 0.997 m = 0,2461 b = 0,0153

Y = 0.2461[〖Fe〗^(2+) ] + 0.0153

ABS = 0.2461 [〖Fe〗^(2+) ]+ 0.0153

0,608 = 0.2461 [〖Fe〗^(2+) ]+ 0.0153

[〖Fe〗^(2+) ]=(ABS-0.0153)/0.2461

[〖Fe〗^(2+) ]=(0.608-0.0153)/0.2461=2.41 ppm

Muestra problema MASA (g)

Tableta de sulfato ferroso Tetrahidratado 0,395

Tabla No. 3 Masa de una pastilla de FeSO4•4H2O

Por otro lado, se halla el %m/m de 〖Fe〗^(2+), haciendo uso de las diferentes diluciones en la preparación de la muestra, además de tener presente la masa de la pastilla de FeSO4•4H2O, registrada en la Tabla No. 3:

2,41 mg 〖Fe〗^(2+)*(50 mL)/1000mL*50mL/5mL*(100 mL)/(2.5 mL)*(1 g)/(1000 mg)* (100 g )/(0,395 g)= 12,20 %m/m 〖Fe〗^(2+)

Con el fin de determinar la cantidad de 〖Fe〗^(2+) experimentalmente, en la pastilla de FeSO4•4H2O se toma la [〖Fe〗^(2+) ] y se tienen en cuenta cada una de las diluciones que se llevaron a cabo en el proceso de preparación de la muestra, como sigue:

Valor experimental

2,41 mg*(50 mL)/1000mL*50mL/5mL*(100 mL)/(2.5 mL)= 48,2 mg 〖Fe〗^(2+)

A continuación se determina el valor teórico, es decir, la cantidad de 〖Fe〗^(2+) presente en una tableta de FeSO4•4H2O de 200mg originalmente, la cual presenta un peso molecular de 223,91g/mol:

Valor teórico

200 mg FeSO_4*4H_2 O* (1 g FeSO_4*4H_2 O)/1000mg (1 pfg FeSO_4*4H_2 O)/(223,91 g)*(55,85 g 〖Fe〗^(2+) )/(1 pfg FeSO_4*4H_2 O)= 0,04988 g 〖Fe〗^(2+)

0,04988 g 〖Fe〗^(2+)*(1000 mg)/1g =49,88 mg 〖Fe〗^(2+)

% Error

% ERROR= (valor experimental-valor teorico )/(valor teorico)×100

% ERROR= (48,2 mg -49,88mg )/(49.88 mg)×100= -3.37 %

ANÁLISIS DE RESULTADOS

Absorbancia en medio acuoso y efecto de la concentración

Gráfica 1

La medición de absorbancia en cada uno de los patrones aumenta proporcionalmente con la concentración cumpliéndose la ley de Beer, la cual afirma que a una mayor concentración la absorbancia será mayor, sin embargo dicha ley tiene ciertas limitaciones a concentraciones altas lo que puede explicar la absorbancia mayor a 2, ya que matemáticamente según la expresión que relaciona la ley de Lambert y la ley de Beer A=2-〖Log〗_10%T , donde la transmitancia máxima en porcentaje es 100 la absorbancia no debe ser mayor a cero. Es decir, que la proporcionalidad entre la absorbancia y la concentración únicamente se cumple para soluciones muy diluidas, observándose desviaciones positivas (si la absorbancia medida es mayor que la real) o negativas (si la absorbancia medida es menor que la real) y conllevan a que no se obtengan relaciones lineales entre la absorbancia y la concentración. En la gráfica 1 se puede observar que se mantiene la relación entre la absorbancia y la concentración.

La absorbancia va a depender de la naturaleza del medio, es decir de la composicion y de la longitud de la trayectoria de la luz en el medio. La gráfica muestra una tendencia lineal, ya que por un lado, las absorbancias que se tomaron de las disoluciones fueron tan solo en tres longitudes de onda, si hubiesen sido más puntos, se hubiera logrado un barrido espectral distinto.

Absorción de la radiación electromagnética

Mediante la espectrofotometría se analiza la absorbancia en la región visible de la muestra diluida de una tableta de Sulfato Ferroso Tetrahidratado, indicando la presencia de Fe2+ en la cual se observa una coloración naranja en la dilución, indicando la absorbancia de color azul y la transmitancia del naranja del complejo coloreado.

El sistema absorbe a 510nm, es decir que absorbe en el color verde y el ojo humano lo ve rojo.

Fig. 1Espectro electromagnético

En la espectroscopia de absorción de ultravioleta visible, la muestra absorbe radiación electromagnética

...