Espectroscopía de fluorescencia de rayos X

Espectroscopia de Fluorescencia
Análisis multielemental en muestras de agua.

Laboratorio de Análisis Químico II

Escuela de Química, Universidad Industrial de Santander

Bucaramanga, AA 678

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RESUMEN

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1. INTRODUCCIÓN

La fluorescencia es un proceso de emisión en el cual las moléculas son excitadas por la absorción de radiación electromagnética esto se consigue irradiando la muestra problema con un haz de rayos x fluorescentes característicos. Las especies excitadas se relajan al estado fundamental, liberando su exceso de energía en forma de fotones. Una de las características más atractivas de los métodos de fluorescencia es su sensibilidad inherente, la cual es, con frecuencia, de uno a tres órdenes de magnitud y mejor intervalo de respuesta lineal que las de la espectroscopia de absorción. No obstante, los métodos de fluorescencia se aplican mucho menos que los métodos de absorción debido al número relativamente limitado de sistemas químicos que se pueden hacer fluorescer sin contar que además el equipamiento necesario es mucho más costoso que el de la espectroscopia de absorción.

Basado en lo descrito anteriormente con la práctica realizada en el laboratorio se quiere analizar una muestra problema, esta será objeto de análisis por medio del espectrómetro de fluorescencia de rayos X donde mostrará sus componentes básicos. Estas cifras serán comparadas con los valores de la sensibilidad relativas reales dados en la etiqueta de cada producto. Para la solución problema (Agua carbonatada Bretaña) se espera encontrar una cantidad considerable de Sodio (Na) a comparación de otros metales debido a lo provisto en su etiqueta.

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Imagen 1. Esquema guía de la espectroscopia de fluorescencia
Fuente: Working principle of the Bruker S2 Picofox

1. METODOLOGÍA

Para la práctica se implementó dos fases en la preparación de la muestra liquida; en primera instancia para una determinación de la composición elemental cualitativa y posteriormente una determinación cuantitativa.

Inicialmente se adecuo 10µl de la muestra (Previamente preparada) en un portamuestras de cuarzo por medio de una micropipeta, posteriormente esta se llevó a una plancha de calentamiento para su secado, hecho esto se llevó a la maquina donde se dispuso para hacer el análisis cuantitativo. Dicho proceso tuvo una duración de 100 segundos arrojando la cantidad de estándar líquido monoelemental necesario para la segunda fase.

Para el análisis cuantitativo, se separó 1000 µl de la muestra en un recipiente de plástico previamente seleccionado, para la estandarización interna se agregó cierta cantidad (55µl) del estándar líquido monoelemental (En este caso en concreto (Ga) Galio debido a la composición elemental de la muestra y al rango mostrado en el proceso anterior) y se selló para su agitación. Este proceso de agitado se realizó en un agitador automático de muestras para una correcta homogeneización. Hecho esto con una micropipeta se tomó 10 µl de la muestra en un portamuestras des cuarzo, se llevó a una plancha de calentamiento y se llevó  a la máquina para la lectura. Este proceso duró 200 segundos.

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