Espectroscopia de energía dispersiva de rayos X (EDS o EDX)

espectroscopia de energía dispersiva de rayos X (EDS o EDX) es una técnica analítica para el análisis elemental o caracterización química de una muestra. Es una de las variantes de la espectroscopia de fluorescencia de rayos X que se basa en la investigación de una muestra a través de las interacciones entre la radiación electromagnética y la materia, el análisis de rayos X emitidos por la materia en respuesta a ser golpeado con partículas cargadas. Sus capacidades de caracterización se debe en gran parte con el principio fundamental de que cada elemento tiene una estructura única que permite atómica rayos X que son característicos de la estructura atómica de un elemento que se identifican de forma única el uno del otro. 

Para estimular la emisión de rayos X característicos en una muestra, un haz de alta energía de partículas cargadas como los electrones o protones (ver PIXE), o un haz de rayos X, se centra en la muestra en estudio. En reposo, un átomo dentro de la muestra contiene estado fundamental (o no excitado) electrones en niveles discretos de energía o capas de electrones ligados al núcleo. El haz incidente puede excitar un electrón en un depósito interior, de expulsarlo de la cáscara, mientras que la creación de un agujero de electrones, donde el electrón era. Un electrón de una capa exterior, de mayor energía, entonces se llena el agujero, y la diferencia de energía entre el depósito de mayor energía y la cáscara de menor energía puede ser liberada en forma de rayos-X. El número y la energía de los rayos X emitidos por un ejemplar puede ser medido por un espectrómetro de dispersión de energía. Como la energía de los rayos X son característicos de la diferencia de energía entre las dos conchas, y de la estructura atómica de los elementos de los que fueron emitidos, lo que permite la composición elemental de la muestra a medir. 
Contenido 

* 1 Equipo: la conexión con SEM 
* 2 variantes tecnológicas 
* 3 La precisión de EDS 
* 4 Nuevas tecnologías 

* Equipos: la conexión con SEM 

Hay cuatro componentes principales de la instalación de EDS: la fuente de la viga, el detector de rayos X, el procesador de pulsos y el analizador. Un número de sistemas EDS independientes existen. Sin embargo, los sistemas de EDS se encuentran más comúnmente en microscopios electrónicos de barrido (SEM-EDS) y microsondas electrón. microscopios de barrido electrónico están equipadas con un cátodo y lentes magnéticas para crear y enfocar un haz de electrones, y desde la década de 1960 se han equipado con capacidades de análisis elemental. Un detector se utiliza para convertir la energía de rayos X en señales de tensión, esta información se envía a un procesador de pulso, que mide las señales y las envía a un analizador para la visualización y análisis de datos. 
* Variantes tecnológicas 
Principio de EDS 

El exceso de energía del electrón que se desplaza a un depósito interior para llenar el agujero de nueva creación puede hacer más que emitir una radiografía. A menudo, en lugar de emisión de rayos X, el exceso de energía se transfiere a un tercer electrón de una capa exterior más, lo que provocó su expulsión. Esta especie se llama expulsado un electrón Auger, y el método para su análisis se conoce como espectroscopia de electrones Auger (AES). espectroscopia de fotoelectrones de rayos X (XPS) es otro pariente cercano de EDS, utilizando electrones expulsados ​​de una manera similar a la de AES. La información sobre la cantidad y la energía cinética de los electrones expulsados ​​se utiliza para determinar la energía de enlace de estos electrones, ahora liberada, que es el elemento específico y permite la caracterización química de una muestra. EDS es a menudo contrasta con su homólogo espectroscópicas, WDS (espectroscopia de longitud de onda de rayos X de dispersión). WDS se diferencia de EDS en que utiliza los patrones de difracción creados por la interacción luz-materia como los datos en bruto. WDS tiene una resolución mucho más fina del espectro de EDS. WDS también evita los problemas asociados con artefactos en EDS (picos falsos, el ruido de los amplificadores y microfonía. En WDS, sólo uno de los elementos se pueden analizar a la vez, mientras que EDS reúne un espectro de todos los elementos, dentro de los límites, de una muestra. 
* Precisión de EDS 

Precisión del espectro EDS puede verse afectada por muchas razones. Windows en frente del detector puede absorber de baja energía de rayos X (es decir, detectores de EDS no puede detectar los elementos con número atómico menor que 5, que es H, He, Li y Be) [2]. configuración de la sobretensión en EDS modificar los tamaños de pico - recaudando más de tensión en el SEM se desplaza el espectro de las energías más grandes, por lo que los picos más altos de energía más grandes y más pequeños picos de baja energía. También muchos elementos que se solapan picos (por ejemplo, Ti Kβ y Ka V, Kβ Mn y Fe Ka). [3] La precisión del espectro también puede verse afectada por la naturaleza de la muestra. Los rayos X pueden ser generados por cualquier átomo en la muestra que esté suficientemente excitada por el haz incidente. Estos rayos X son emitidos en cualquier dirección, por lo que no todos pueden escapar de la muestra. La probabilidad de que una radiografía escapar de la muestra, y por lo tanto estar disponible para la detección y medida, depende de la energía de los rayos X y la cantidad y la densidad del material que tiene que pasar a través. Esto puede reducir la precisión en las muestras no homogéneas y áspero. 
* La tecnología emergente 

Hay una tendencia hacia una nueva detector de EDS, llamado el detector de la deriva de silicio (SDD). El SDD consta de un chip de silicio de alta resistividad, donde los electrones son conducidos a un ánodo de recogida de pequeños. La ventaja radica en la capacidad muy baja de este ánodo, con lo que la utilización de menores tiempos de procesamiento y permitir un rendimiento muy alto. Beneficios de la SDD incluyen: 

1. Las altas tasas de recuento y procesamiento, 
2. Una mejor resolución que los tradicionales de Si (Li) detectores en las tasas de conteo de alta, 
3. Menor tiempo muerto (tiempo empleado en el proceso de eventos de rayos X), 
4. Más rápido y más capacidades analíticas mapas precisos de rayos X o los datos de las partículas recogidas en cuestión de segundos, 
5. Capacidad para ser almacenadas y operadas a temperaturas relativamente altas, eliminando la necesidad de refrigeración de nitrógeno líquido. 

Debido a la capacidad del chip SDD es independiente del área activa del detector, mucho más grande SDD chips pueden ser utilizados (40 mm2 o más). Esto permite que para la recolección de incluso mayor tasa de recuento. Otras ventajas de los chips gran área incluyen 

1. Reducción al mínimo rayo de SEM actuales que permiten la optimización de imágenes en condiciones de análisis, 
2. Reducción de los daños de la muestra y 
3. haz pequeñas interacción y una mejor resolución espacial de los mapas de alta velocidad. 

En los últimos años, un tipo diferente de detector de EDS, basado en una microcalorímetro, se ha convertido en el comercio. Este nuevo modelo al parecer tiene la capacidad de detección simultánea de EDS, así como la alta resolución espectral de WDS. El microcalorímetro EDS se basa en gran medida de dos componentes: un amortiguador, y un termistor. El primero absorbe los rayos X emitidos por la muestra y convierte esta energía en calor, este último mide el cambio subsiguiente en la temperatura debido a la afluencia de calor (en esencia, un termómetro). El microcalorímetro EDS ha sufrido una serie de inconvenientes, como los porcentajes de recuento bajo, la eficiencia de recolección de pobres y pequeñas áreas del detector. La tarifa de la cuenta se ve obstaculizada por su dependencia de la constante de tiempo del circuito eléctrico del calorímetro es. La eficiencia de recolección es una función del material absorbente y se mantiene a optimizar. El área del detector debe ser pequeño a fin de mantener la capacidad de calor lo más pequeño posible y maximizar la sensibilidad térmica (la resolución). Las soluciones innovadoras de ingeniería necesarias para seguir mejorando microanálisis espectroscópicas. 
* Véase también 

* Fluorescencia de rayos X 
* Longitud de onda dispersiva de rayos X de la espectroscopia 
* Elemental de asignación 
* Microscopía electrónica de transmisión

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