Instrumental

Laboratorio Química Analítica e Instrumental: “Voltamperometría del ferricianuro potásico en disolución acuosa de cloruro potásico”

Armando Amaro Sepúlveda, Ivanka Jiménez Dinamarca.

4 de octubre de 2014

Introducción.

La voltamperometría abarca un grupo de métodos electroanalíticos en los que la información sobre el analito se deduce de la medida de la intensidad de corriente en función del potencial aplicado a un electrodo indicador o de trabajo. Las señales de excitación comúnmente utilizadas son Polarografía, voltametría lineal y cíclica, voltametría de pulso normal, voltametría de onda cuadrada y voltametría de onda pulso diferencial.

En este práctico nos enfocaremos en la voltametría cíclica, en donde la variación de corriente en un electrodo estacionario pequeño colocado en una disolución no agitada está provocada por una señal de potencial de forma triangular, este ciclo de excitación se repite varias veces y los potenciales a los que tiene lugar el cambio son llamados potenciales de inversión. El intervalo de potenciales de inversión elegido para un experimento dado es aquel en el que tiene lugar la oxidación o reducción controladas por difusión de uno o más analitos. Además se utiliza para la detección de productos intermedios de reacción y la observación de reacciones de seguimiento de productos formados en los electrodos.

La aplicación principal de la voltamperometría cíclica es como herramienta de estudios básicos y diagnósticos que proporciona información cualitativa sobre procesos electroquímicos en diversas condiciones.

Los parámetros importantes es un voltamperograma cíclico son el potencial del pico catódico Epc, el potencial de pico anódico Epa, la corriente de pico catódica ipc y la corriente de pico anódica ipa.

Objetivos.

1. Aprender el uso de un equipo Volumétrico.

2. Estudiar el comportamiento electroquímico del ferricianuro potásico en disolución clorurada.

Parte experimental.

Materiales y reactivos.

1. celda electroquímica

2. Equipo de Voltametría

3. Electrodo referencia del tipo Ag/AgCl/KCl (3 mol/L)

4. electrodos de Pt de placa

5. KCl 1 M

6. \left[Fe(CN)_{6}\right]K_{3}

0,17 mol/L

7. \left[Fe(CN)_{6}\right]K_{4}

0,25 mol/L

Desarrollo Experimental

Para la determinación voltamperométrica del coeficiente de difusión [D], en primer lugar se agregan 15 mL de KCl y 3 mL de [Fe(CN)6]K3. Posteriormente se procede a montar la celda electroquímica en la se introducen, los electrodos de Pt, de referencia, la barra agitadora y un electrodo auxiliar correspondiente a dos electrodos de Pt conectados entre sí. Un vez conectados los tres electrodos al equipo de voltametría, se fijan los potenciales límites, el catódico a –300 mV y el anódico a +800 mV. Cuando ya se está conectado al software del programa, se realizan voltamperogramas cíclicos en sentido catódico para distintas velocidades: 100, 150, 200, 250, 300,

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