Laboratorio

QUÍMICA ANALÍTICA II

LABORATORIO No. 3. CALIBRACIÓN POR EL MÉTODO DEL PATRÓN INTERNO.

1. OBJETIVO

Estimar la concentración de una muestra problema utilizando el método del patrón interno.

2. CONCEPTOS GENERALES

Un estándar o patrón interno es una sustancia que se añade en una cantidad constante, tanto a las soluciones estándares como a la muestra problema. La calibración supone representar la razón entre la señal del analito y la del estándar interno como una función de la concentración del analito. El estándar interno puede compensar distintos tipos de errores indeterminados y sistemáticos. Si el estándar interno y el analito responden proporcionalmente a los errores instrumentales y fluctuaciones del método, la razón entre las señales es independiente de las fluctuaciones. La mayor dificultad es encontrar un estándar interno adecuado, con señal reproducible y que genere una señal similar a la del analito.

Para que una sustancia sea adecuada como patrón interno, debe cumplir ciertos requisitos, basados en una analogía de comportamiento con el elemento a determinar. Así, por ejemplo, en espectrometría de emisión, ambos elementos deben presentar las mismas características de volatilización, análogos potenciales de ionización y las líneas elegidas para el analito y para el patrón deben tener longitudes de onda parecidas y su intensidad no diferir demasiado. Además, la concentración del patrón interno deberá ser del mismo orden de magnitud que la del analito, con objeto de minimizar el error al calcular los cocientes. En el caso de la espectroscopía UV-Vis, ambas sustancias deben absorber radiación en la región ultravioleta visible del espectro electromagnético (en solución deben proporcionar color) a longitudes de onda ligeramente distintas.

En este método se añade a la muestra problema una cantidad conocida de una sustancia patrón diferente al analito (o analitos) y se compara la respuesta del instrumento con la respuesta de concentraciones conocidas del analito. Primero, se realiza una serie de medidas conjuntas de diferentes concentraciones de analito y de patrón interno para obtener el factor de respuesta (FR), utilizando la siguiente ecuación:

(1)

Donde:

SP: Señal obtenida por la sustancia patrón

SA: Señal obtenida por la sustancia analito

[P]: Concentración de la sustancia patrón

[A]: Concentración de la sustancia analito

De esta manera, la pendiente de la línea recta de la gráfica (SP/SA) vs ([P]/[A]) nos proporciona el FR. Luego de esto, la concentración de la muestra problema se calcula, despejando [A] de la ecuación (1).

(2)

Donde, la [P] es la misma que se utilizó para hallar el FR. [SA] y [SP] son las señales en la muestra problema del analito y del patrón,

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