Metronidazol

 PRODUCTO TERMINADO        

 NOMBRE COMERCIAL                                                                                              

Forma Farmacéutica        

COMPRIMIDOS         

FORMULA UNITARIA

             Materia Prima        Cantidad

Peso teórico final del comprimido : 250 mg.

BIBLIOGRAFÍA: BP

NOMBRE COMERCIAL                                                                                  

MEZCLA FINAL PARA COMPRIMIR

Forma Farmacéutica                

COMPRIMIDOS

Tamaño de la muestra: 20 g de granulado.

Toma de muestra: Extraer muestras de los distintos niveles (inferior, medio y superior) de la mezcla final  para comprimir.

METODOLOGIA Y ESPECIFICACIONES ANALITICAS:

Nota: Las farmacopeas a las que se hace referencia en los distintos ensayos corresponden a las ediciones  vigentes en el momento del análisis.

1.        DESCRIPCION:

Granulado de color amarillo, libre de partículas extrañas.

2.        IDENTIFICACION:

Proceder según se indica en PRODUCTO TERMINADO: LIBERACION ( 3. IDENTIFICACION).

3.        PERDIDA POR DESECACION:

Determinar según EP 2.2.32.

Secar en estufa a 105°C, hasta peso constante, 1 gramo de muestra.

LIMITE: No mayor al  5.0 %

4.        VALORACION:

CROMATOGRAFIA LIQUIDA DE ALTA PERFORMANCE:

Proceder según se indica en PRODUCTO TERMINADO: LIBERACION ( 13. VALORACION).

Solución Muestra: (preparar por duplicado)

(Concentración aproximada como Ejemplo:  150 µg/mL)

Pesar exactamente alrededor de 750.0 mg del granulado, finamente molido (equivalente a  aproximadamente 1,5 mg de Ejemplo) y transferir a un matraz aforado de 100 mL. Llevar a enrase con solvente de disolución, sonicar durante 15 minutos y mezclar con agitador magnético durante 15 minutos.

Luego de preparar las soluciones de trabajo, filtrar por membrana de nailon de 0.45 µm de poro (PALL NYLON ACRODISK Cat. N° 4541, o equivalente). Descartar los primeros mililitros del filtrado.

CALCULOS:

[pic 3]

[pic 4]

Donde :

% SVD        : Porcentaje de Ejemplo respecto al valor teórico declarado.

AM        : Área del pico de Ejemplo en el cromatograma de la solución Muestra.

APR        : Promedio de las áreas del pico de Ejemplo en los cromatogramas de la solución Patrón de Referencia.

PPR(mg)        : Peso del Patrón de Referencia, en mg.

PM(mg)        : Peso de la muestra, en mg.

TitPR        : Título del Patrón de Referencia, en % de Ejemplo sobre droga tal cual.

PT        : Peso teórico de un comprimido  = 250 mg.

15        : Valor teórico de Ejemplo / comprimido .

LIMITES:        

• 1,9 – 2,1 mg de Ejemplo / g de mezcla.
• 95.0 – 105.0 % de Ejemplo SVD.

PRODUCTO TERMINADO                                                                                 

NOMBRE COMERCIAL                                                                                        

                           LIBERACION

Forma Farmacéutica        

COMPRIMIDOS         

MUESTREO:

Tamaño de la muestra: 100 comprimidos .

Toma de muestra: Extraer muestras separadas durante el principio, medio y fin del proceso de compresión.

METODOLOGIA Y ESPECIFICACIONES ANALITICAS:

Nota: Las farmacopeas a las que se hace referencia en los distintos ensayos corresponden a las ediciones  vigentes en el momento del análisis.

1.        DESCRIPCION:

Comprimidos redondos biconvexos de color amarillo, en una de sus caras presenta una ranura de fragmentación. No deberán presentar rebabas, partículas extrañas, ni polvo adherido en su superficie.

2.        MEDIDAS:

Determinar las medidas sobre 20 comprimidos .

LIMITES:

Diámetro: 9,25 ± 0.1 mm

Espesor:  4,0 ± 0.1mm

3.        IDENTIFICACION EN EL BLISTER: (Se realiza por día de blisteado)

3.a) CROMATOGRAFIA EN CAPA FINA:

REACTIVOS:

• Amoníaco en solución 25 %
• Metanol
• Diclorometano
• Solución metanólica de hidróxido de sodio 0.1N
• Ejemplo Patrón de Referencia

                 SISTEMA CROMATOGRAFICO:

Placa: Cromatofolios de silicagel 60 F 254 (MERCK Art. N° 1.05554 o equivalente).

Solvente de desarrollo: Amoníaco : Metanol : Diclorometano ( 1 : 20 : 80 )

Solución Patrón de Referencia:

(concentración aproximada: 2 mg de Ejemplo / mL)

Pesar exactamente alrededor de 50 mg de Ejemplo Patrón de Referencia y transferir a un matraz aforado de 25 mL rotulado PR. Disolver en 5.0 mL de la solución de hidróxido y llevar a enrase con metanol. Homogeneizar.

Solución Muestra:

(concentración aproximada: 2 mg de Ejemplo / mL)

Separar 20 comprimidos y moler a polvo fino. Pesar 830,0 mg de polvo fino (equivalente a 50 mg de Ejemplo) y transferir a una matraz aforado de 25 mL rotulado M. Disolver en 5.0 mL de la solución de hidróxido y llevar a enrase con metanol. Homogeneizar.

Filtrar por membrana de nailon de 0.45 µm de poro (PALL NYLON ACRODISK Cat. N° 4541, o equivalente), y descartar los primeros mililitros del filtrado.

PROCEDIMIENTO:

Sembrar en una misma placa, a 2 cm del borde inferior y en banda de 1 cm, 10 μL de las soluciones de trabajo en la siguiente secuencia:

1) Solución Patrón de Referencia

2) Solución Muestra

A continuación transferir el cromatofolio a la cuba cromatográfica con el solvente de desarrollo.

Desarrollar el cromatograma hasta que el frente de solvente alcance aproximadamente ¾ partes del mismo.

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