NANOESTRUCTURAS DE CARBONO

Protocolo de investigación. Licenciatura de Ingeniería Química. FIQ. UMSNH

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FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA

EVALUACIÓN DEL EFECTO DEL GRABADO QUÍMICO EN LA SÍNTESIS DE NANOESTRUCTURAS DE CARBONO SOBRE ACERO AL CARBÓN 1018

PROTOCOLO DE TESIS PARA OBTENER EL GRADO DE INGENIERO QUÍMICO

Presentado por:

Adrian Ortiz Cervantes

Asesor: Dr. Javier Lara Romero

Morelia, Michoacán                                                                      septiembre 2019

INTRODUCCIÓN

Los nanotubos de carbono (CNT) tanto de pared sencilla como de pared múltiple poseen excelentes propiedades debido a su estructura, estabilidad química, mecánica y eléctrica que permiten su aplicación en muchos campos que van desde una amplia gama de componentes electrónicos, el reforzamiento de materiales (resistencia mecánica). Son ampliamente estudiados y están posicionados como objetivo de varios estudios para evaluar su comportamiento. El crecimiento de nanotubos de carbono (CNT) en sustratos metálicos es prometedor para muchas aplicaciones; Sin embargo, la falta de una compresión completa de los efectos del sustrato sobre el crecimiento de los CNT plantea muchos desafíos técnicos.

Varios procedimientos se han utilizado hasta ahora para sintetizar CNT en este material. Estos incluyen la deposición de vapor químico potenciado por plasma (PE-CVD), ECV plasma, oxidación parcial del metano, pirolisis de ftalocianina de hierro (FePc), a método de llama y un método de fase líquida. En los métodos mencionados anteriormente, o los CNT no estaban alineados en el sustrato o el procedimiento de síntesis era laborioso. Es importante tener en cuenta que, estas técnicas necesitan la adición de un catalizador adicional para hacer crecer los CNT en la superficie de un metal.

Se han utilizado algunos métodos para la síntesis de nanoestructuras de carbón sobre superficies metálicas mediante el proceso denominado grabado químico, en estos procesos se han utilizado mezclas de ácidos como HCl/H2SO4, HCl/HNO3 y ácidos simples como HCl y H2SO4 de esta manera se hace la selección del área a trabajar y se eliminan las capas pasivas del sustrato dejando las áreas ricas en óxido de hierro ayudando al crecimiento de las nanoestructuras de carbón. La densidad y la alineación de las nanoestructuras de carbono depende de la relación de los óxidos de hierro a los óxidos de cromo y, por lo tanto, se pueden controlar ajustando la relación de óxido mediante un tratamiento químico en la superficie del acero. Después del grabado químico se lleva a cabo la síntesis con la inyección de ferroceno/xileno como precursor y fuente de carbono respectivamente, también se ha utilizado acetileno como fuente de carbono y como gas portado H2. En estos métodos se han encontrado capas densas de nanoestructuras de carbón alineadas al sustrato.

Presentamos aquí la intención de hacer una evaluación del efecto del grabado químico en la síntesis de las nanoestructuras de carbono utilizando una fuente de carbono natura como lo es el α-pineno con argón como gas de arrastre y ácidos fuertes, por el método CVD, usando como catalizador el mismo sustrato, esta propuesta permite que la superficie del metal actúe además de catalizador como soporte para el crecimiento de las nanoestructuras de carbón. Se realizarán pruebas de caracterización de las superficies tales como SEM, TEM, RAMAN.

OBJETIVOS

1. Objetivo General.

Evaluar el efecto del grabado químico en la síntesis de nanoestructuras de carbono sobre acero al carbón 1018.

1. Objetivos específicos.

1. Evaluar el efecto del tiempo del grabado químico en el porcentaje de crecimiento de nanoestructuras de carbono sobre acero al carbón (AISI 1018) por un proceso CVD.

1. Observar y evaluar el efecto del ácido sulfúrico y el ácido clorhídrico en el porcentaje de crecimiento de nanoestructuras de carbono y su alineación en el sustrato.

1. Evaluar la temperatura de reacción en el grabado químico.

1. Observación topografía y caracterización de los nanotubos de carbono sintetizados por medio de técnicas microscópicas como son de barrido (SEM) y de transmisión (TEM), pruebas espectroscópicas (RAMA).

1. HIPOTESIS

Se cultiva una capa densa de nanoestructuras de carbono alineados en un área seleccionada y delimitada por el ácido directamente en un sustrato metálico (acero el carbón 1018) sin necesidad de usar un catalizador adicional.

1. ANTECEDENTES

1. Nanotubos de Carbono

Los nanotubos de carbono (CNT) probablemente han existido desde mucho antes de que nos diéramos cuenta, y pueden haber sido hechos durante varios procesos de combustión de carbón y de deposición de vapor, pero la microscopia electrónica de ese tiempo no estaba lo suficientemente avanzada para poder distinguirlos.

Los nanotubos de carbono (CNT) fueron descubiertos en 1991 por Sumio Iijima, quien trabajo en un microscopio electrónico, observó la existencia de moléculas tubulares en el hollín formado a partir de las descargas de arco eléctrico, empleando grafito. Precursor de los CNT es el fulereno. El intento de producir fulereno dopado con metales resultó en el descubrimiento de los nanotubos, que fueron inicialmente denominados Buchytubes. Los nanotubos obtenidos eran cilindros cerrados en extremos por un casquete esférico con la estructura de un fulereno. Estos nanotubos presentaban diferentes estructuras en función de la orientación de los hexágonos del grafeno respecto del eje.

1. Estructuras de Carbono

Los nanotubos de carbono presentan propiedades morfológicas, mecánicas y electrónicas que permiten su aplicación en muchos campos.

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Figura 1.- Diversas estructuras de carbono.

1. MÉTODOS DE PREPARACIÓN DE CNT

Existen varios métodos para producir nanotubos de carbono, pero solo se mencionarán tres en general:

1. Arco de descarga eléctrica (grafito a 3000 °C).
2. Erosión láser (1200 °C).
3. Pirólisis de hidrocarburos (~1100 °C).

Descarga de arco electrónico:

Este método consta de dos electrodos de grafito conectados a una fuente de alimentación y separados unos milímetros. Los electrodos están sumergidos en una atmósfera de helio o argón a baja presión, de manera que cuando se hace circular una corriente de 100 Amperios, salta una chispa que crea un plasma. El carbono del ánodo se evapora en el plasma, debido a su alta temperatura alcanzada, pero se deposita a su vez en el ánodo. El material depositado está compuesto por nanotubos y otras nanopartículas de carbono.

Los nanotubos obtenidos son de pared simple, aunque introduciendo ciertos elementos de transición como el Fe, Co, Ni se llega a catalizar nanotubos de pared múltiple.

 Sin embargo, aunque la producción de nanotubos mediante este método resulta sencilla y barata, tiene limitaciones para obtener cantidades de nanotubos de carbono de alta calidad. Además, los nanotubos tienden a ser cortos y a depositarse en formas y tamaños aleatorios. [1]

Ablación láser

Consiste en el bombardeo de una barra de grafito con pulsos intensos de haz láser, en un reactor a alta temperatura y en presencia de un gas inerte. Así se genera el gas caliente de carbono a partir del cual se forman los nanotubos al condensarse en las paredes frías del reactor. [1]

Estas dos técnicas de síntesis de NTC, se podrían englobar dentro de las técnicas denominadas de deposición física de la fase vapor (PVD). Estas, requieren de la condensación de un gas atómico caliente carbonoso. Sin embargo, los requerimientos necesarios en instrumentación y las grandes cantidades de energía consumida en estos procesos, hacen a estas técnicas poco asequibles para cualquier laboratorio que se quiera dedicar a la producción de NTC. [2]

  CVD (Chemical Vapor Deposition)

Consiste en colocar, en una cámara, un sustrato con una capa de partículas de un metal catalítico, que se calienta a altas temperaturas. Posteriormente se introduce en la cámara un gas de un hidrocarburo como por ejemplo el metano. Al descomponerse el gas, libera átomos de carbono que se irán depositando sobre las partículas catalíticas del sustrato para dar lugar a los nanotubos. Los diámetros de los nanotubos que se forman están relacionados con el tamaño de las partículas de metal. Este tamaño se puede controlar por deposición de patrones (o mascaras) de metal. [1]

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