Neutralizacion Por Retroceso

INTRODUCCION

Retrotitulación también llamada retrovaloración o titulación por retroceso, es un procedimiento donde el exceso de solución patrón utilizado para consumir un analito que se determinó mediante titulación con una segunda solución patrón .Es cuando se hace una titulación normal y se gasto una cantidad memorable de la solución patrón que estaba en la bureta por no decirlo todo, y nunca se obtuvo el punto final ya que la cercanía del punto equivalente es demasiado pequeño para obtener una buena respuesta del indicador o la velocidad a la que ocurre la reacción no es lo suficientemente grande y podría conducir a un agregado en exceso de titulante, Si eso pasará tendría que utilizar la retrovaloración que es obtener una alícuota de la titulación normal donde nunca se obtuvo el punto final en un matraz volumétrico junto con exceso de la solución patrón que estaba ya agregada con la solución a titular, y luego en una bureta introducir otra solución patrón. La retrovaloración se utiliza cuando la reacción es muy lenta e inestable. En otras palabras Retrotitulación o retrovaloración es el procedimiento mediante el cual se agrega una cantidad conocida pero en exceso, de valorante a la muestra que contiene el analito. Luego, el exceso se titula con otro titulante. la diferencia de volúmenes gastado en la primera valoración y la segunda, da el volumen correspondiente a la reacción del analito solo.

VALORACIÓN O NEUTRALIZACIÓN POR RETROCESO

Objetivo principal

Determinar el % de CaCO3 en la cascara del huevo a través de una titulación ácido base por retroceso, para verificar si este es similar al teórico encontrado que es de un 95%.

Objetivos secundarios

Familiarizarse con los cálculos que se hacen para determinar la riqueza de una muestra por medio de volumetrías de neutralización por retroceso.

Conocer las aplicaciones de las volumetrías de neutralización para determinar la cantidad de sales presentes en una muestra por previa transformación de la misma.

Realizar los cálculos estadísticos necesarios para poder ofrecer un resultado con coherencia.

Marco teórico

En esta práctica vamos a determinar la riqueza de CaCO3 en la cascara de huevo, en la cascara de huevo esta primariamente compuesta de carbonato de calcio (CaCO3). En la mayoría de los casos, también hay residuos de magnesio en la celosía del carbonato. Se puede realizar un análisis cuantitativo de la presencia de cada elemento.

En este proceso se lleva a cabo la siguiente reacción:

CaCO3 + HCl CaCl + CO2 + H2O

Como ya es de nuestro conocimiento, la determinación cuantitativa por medio de la volumetría es de suma importancia para poder realizar análisis relacionados con la cuantificación de determinados componentes en otros.

Sobre todo en el control de calidad, como por ejemplo para conocer la cantidad de ácido acético en el vinagre, la acidez en los vinos o para determinar la alcalinidad total en la leche de magnésica .

Cuando una reacción química se completa con lentitud en una titulación o cuando la muestra no puede solubilizarse y no se logra un punto final bien marcado, entonces se utiliza la volumetría por retroceso. En esta técnica, se añade al analito o muestra problema un volumen conocido de reactivo, normalmente sería el titulante, para que quede un ligero exceso.

Una vez finalizada la reacción química con la muestra, se calcula la cantidad de exceso de reactivo(sin reaccionar) aplicando una titulación con una solución de otro reactivo de concentración conocida .

Por tanto si se agrega un ácido estandarizado en exceso, los hidróxidos de la muestra reaccionan totalmente hasta neutralizarse. El ácido en exceso que no ha sido utilizado en el proceso, se puede determinar por una titulación por retroceso con el uso de una solución básica o alcalina.

Como se trata de una titulación en retroceso, la alcalinidad de la muestra se obtiene restando al exceso de ácido clorhídrico, la cantidad de hidróxido utilizado en la titulación

Materiales y reactivos

Fenoftaleina

Cascara de huevo

Na2CO3

Biftalato de potasio

HCl

NaOH

Bureta

Piceta

Pinza

Matraz

Pipeta

Bagueta

Vaso precipitado

Fiola

probeta

Estufa

Luna de reloj

Mortero

Procedimiento

Muestra problema: CASCARA DE HUEVO

Limpiar , lavar y secar

Pesar 0.5g

Preparar solución HCl 3M , volumen 250mL

Preparamos a apartir de una solución de HCl al 97% y densidad 1.17g/ml

MV1=MV2

250mL*3molsto/L=97gsto/100gsol*1mol/36.5gsto*1.17gsol/1mLsol*1000mL/1L*V2

V2=24.12mL

Tomamos 24.12 mL de la primera solución y la diluimos en 250 mL

Preparar solución NaOH 2M , volumen 100 mL

Como deseamos una concentración de 2 M hacemos el proceso inverso

M=n/V

2 mol/L=(w/(40 g/mol))/(100*〖10〗^(-3) L)

w=8g

Pesamos 8 g de NaOH para una solución 2M

Estandarización del HCl y NaOH

HCl: Con Na2CO3

W(Na2CO3 )= 0.4250g

#eq-g=#eq-g

NV(gastado)= 0.425g/(53 g/mol)

N*(2.8mL)= 0.425g/(53 g/mol)

N(HCl)=M(HCl)=2.86 molar

NaOH: Con Biftalato acido de potasio

W(Biftalato )= 0.8187g

#eq-g=#eq-g

NV(gastado)= 0.8187g/(204.2 g/mol)

N*(2mL)= 0.8187g/(204.2 g/mol)

N(NaOH)=M(NaOH)=2.005 molar

Calculo de la masa de CaCO3 en el huevo

Según la reacción:

CaCO3 + HCl CaCl + CO2 + H2O

La masa pesada de la cascara de huevo es 0.4990g.

Molerla en el mortero .

Le agregamos HCl en exceso 10mL (el que se había preparado) esperar que reaccione todo el CaCO3 .

M(HCl)=2.86mol/L

Titulamos esta disolución con NaOH(el que se había preparado) .

M(NaOH)= 2.005mol/L

Anotamos el volumen de NaOH gastado

V(gastado de NaOH)= 11.5mL

Hacemos los cálculos.

#eq-g(HCl)=#eq-g(NaOH)

#eq-g(HCl)=#eq-g(NaOH)+#eq-g(CaCO3)

NV1=NV2+w/(peso-eq)

2.86mol/L*10*〖10〗^(-3)=2.005mol/L*11.5*〖10〗^(-3)+w/(50g/mol)

w=0.2774

Calculamos el porcentaje de CaCO3 en la cascara de huevo

%CaCO3= 0.2774g/0.4990g*100=55.59%

Análisis del calculo

El porcentaje real del CaCO3 en la cascara de huevo es de 95- 96 % el porcentaje calculado varía mucho del verdadero.

Con ello podemos deducir que el proceso tuvo algunos errores que pudieron ser en las mediciones, pesadas , o cálculos ; en la mala digestión de la cascara de huevo en HCl , o en las impurezas de las muestras .

Conclusiones

Este método suele emplearse cuando la velocidad de reacción entre la sustancia y el reactivo es lenta o cuando la solución patrón es inestable.

El contenido de la cáscara en calcio, magnesio y carbonato parece permanecer constante, mientras que el porcentaje del fósforo y ácido cítrico está expuesto a variaciones.

No todas las cascaras de huevo presentan el mismo porcentaje puede tener variaciones por factores externos del misma especie .

Recomendaciones

Verificar que los insumos no tengan impurezas

Trabajar con cuidado con los ácidos y bases concentrados

Cuidar que el agua destilada a trabajar no este contaminada

Filtrar la solución de CaCO3 con HCl para retirar los restos de la envoltura del huevo para que este mismo no varie el volumen de NaOH utilizado.

Bibliografía

SKOOG DOUGLAS A. y WEST DONALD M.; Introducción a la química analítica; editorial reverte, s.a., España; 1986.

ATENAS, CR. (2006) Calidad de la cáscara de huevo, como afecta, como mejorarla. Costa Rica: Escuela Centroamericana de ganadería. Diplomado en producción animal.

AYRES Analisis Quimico cuantitativo 2° edición ,1970 .

Anexos

Características de la cáscara del huevo:

La cáscara del huevo pesa aproximadamente el 11% del peso total del huevo. Se compone de un 95% de Ca,Mg y P, con un 4% de sustancias orgánicas y el 1% de agua. El contenido de la cáscara en calcio, magnesio y carbonato parece permanecer constante, mientras que el porcentaje del fósforo y ácido cítrico está expuesto a variaciones.

Formación del carbonato de calcio: Se forma cuando se aportan los iones de calcio a través de la irrigación sanguínea, mientras que los iones de carbonato provienen de la sangre y de la glándula del cascaron. Cualquier factor que reduzca el aporte sanguíneo interferirá al máximo con los depósitos de CaCo3 en el cascaron del huevo, quedara como resultado cascarones de mala calidad.

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