Temperatura de fusión

INTRODUCCION

Normalmente cuando se calienta un sólido, éste alcanza una temperatura a la cual pasa al estado líquido, a la que llamamos temperatura de fusión. Si se sigue calentando el líquido alcanza una temperatura a la cual pasa al estado de vapor, recibiendo el nombre de temperatura de ebullición.

Se define como temperatura de fusión, la temperatura a la cual co-existen en equilibrio la fase sólida y la líquida, a una presión determinada. Cuando la presión es 760mmHg, a esta temperatura se le denomina punto de fusión.

Para verificar la pureza de un sólido, se emplea como criterio el rango de fusión: un sólido puro funde a una temperatura prácticamente constante o como máximo en un rango de 1-2 ºC, mientras que un sólido impuro presenta un rango mas amplio y con una temperatura límite superior que es menor que la temperatura de fusión del compuesto puro.

Experimentalmente se procede como sigue: en un capilar de paredes delgadas, se introduce una pequeña cantidad (no mas de 2mm de altura) del sólidos seco y pulverizado. Para comprimir el sólido dentro del capilar, este se golpea suavemente, en forma vertical, sobre el mesón, o se deja caer sobre una cánula de vidrio.

Para determinar el rango de fusión se puede utilizar el aparato de thiele o el de calentamiento eléctrico. Cuando se va a utilizar el aparato de thiele, el capilar con el sólido se amarra al termómetro, de tal modo que el sólido quede junto al bulbo. A su vez el bulbo del termómetro debe quedar a la altura superior del codo del tubo de thiele, que contiene el líquido adecuado para el baño.

Una vez montado el sistema, se procede a calentar bajo el extremo exterior del codo, usando un mechero bunsen, para asegurar un aumento gradual y uniforme de la temperatura. Asi el calor se transfiere por corriente de convección del liquido del baño.

Se realizan dos lecturas de temperatura: la primera, cuando se aprecia que el sólido comienza a moverse dentro del capilar y la segunda, cuando todo el sólido ha fundido. De este modo, se obtiene el rango de fusión del sólido.  

OBJETIVOS

 Identificar los puntos de fusión de muestras conocidas.

 Obtener los puntos de fusión de muestras desconocidas.

 Reconocer los compuestos, a través de los puntos de fusión obtenidos

PARTE EXPERIMENTAL

1. Se monta un aparato de Thiele y se toman muestras de los siguientes compuestos: acetanilida, acido benzoico o urea. A continuación colocar cada una de las muestras pulverizadas en un tubo capilar respectivo.

2. Se comienza la calefacción, al comienzo se realiza rapidamente hasta unos 90 ºC y después lentamente, de modo que la temperatura del baño se eleve a una velocidad no mayor de 2 ºC por minuto.

3. Se debe anotar el intervalo de temperatura desde el momento en que la muestra se reblandece y se separa de las paredes del capilar hasta que se ha transformado en un líquido transparente.

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