VALORACIONES ÁCIDO-BASE: DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE AAS EN COMPRIMIDOS ANALGÉSICOS

vALORACIONES ÁCIDO-BASE: DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE AAS EN COMPRIMIDOS ANALGÉSICOS

1. Fundamento y Objeto de la práctica.

El AAS es el agente activo de diversos analgésicos comerciales, que habitualmente se presentan en forma de comprimidos con un contenido de 500 mg en el caso de los destinados a adultos y de 125 mg en los de uso infantil.

La determinación del ácido acetilsalicílico se basa en la hidrólisis del grupo éster en medio alcalino, según la reacción que se muestra en la figura siguiente:

[pic]

Podemos observar que si añadimos un exceso conocido de NaOH, cuando finalice la hidrólisis podremos valorar la cantidad que no se ha consumido de éste, pudiendo así averiguar la cantidad de AAS que había en la muestra. A esta valoración en la que valoramos el exceso no consumido de un reactivo se le denomina valoración por retroceso.

De este modo, valoraremos el exceso de hidróxido de sodio no consumido en la hidrólisis, por neutralización con ClH hasta que todo el NaOH se haya consumido, y el pH de la disolución sea entonces pase entonces de básico a ácido, evidenciándose esto por la desaparición del color rosa de la fenolftaleína, que vira en el intervalo de 8,3 a 10

Con el fin de conseguir que la reacción sea rápida y completa, se añade el exceso conocido de hidróxido de sodio, se hierve y, después de enfriar, se valora el exceso de base con una disolución patrón de ácido.

2. Materiales y Reactivos

• 1 Bureta de 25 ml

• Placa calefactora (deben caber dos erlenmeyer, sino, dos placas individuales)

• 4 Matraces erlenmeyer de 250 ml

• Pipeta de 25,00 ml

• Embudo de vidrio

• Mortero y pistilo

• Balanza analítica

• Cronómetro

• 1 caja de comprimidos de AAS de 500 mg de contenido en AAS

• Acido Clorhídrico 0,1 N, solución valorada.

• Hidróxido de sodio 0,1 N, solución valorada.

• Fenolftaleína al 0,5%, solución etanólica.

• Hidrógeno ftalato de potasio, grado reactivo analítico o EQP

3. Procedimiento

1. Pesada e Hidrólisis.

• Pesar los comprimidos de AAS en la balanza analítica. Anota la pesada de cada uno de ellos y calcula el promedio. A continuación pulverízalos en un mortero.

• Tomar dos matraces de 250 ml y pesar en cada uno una cantidad de muestra pulverizada que contenga aproximadamente 0,175 g de AAS (Un comprimido tiene en teoría 0,500 g de AAS). Anota las pesadas.

• Los pasos siguientes se hacen para los dos matraces:

• Añadir 25 mi de disolución de hidróxido de sodio 0,1 N con una pipeta. Coloca un embudo en la boca del erlenmeyer y llévalo a ebullición en la placa calefactora (dentro de la campana de gases) durante unos quince minutos, con las precauciones de evitar un calentamiento excesivo, que podría provocar una carbonización más o menos importante de la muestra, y de añadir agua para reponer la que se evapora. Cronometrar el tiempo.

• Dejar enfriar la disolución, tapar con papel parafilm ambos matraces. Continuar con el apartado 3.2

Observaciones:

• La colocación de un embudo en la boca del matraz erlenmeyer mientras se hierve la muestra disuelta en hidróxido de sodio evita las posibles salpicaduras y reduce la evaporación del agua

• Los analgésicos comerciales contienen excipientes que, con frecuencia, son insolubles en hidróxido de sodio. Este hecho no influye en el resultado del análisis y la presencia de un sólido en suspensión no supone ninguna dificultad para la determinación.

• Un calentamiento excesivo durante la ebullición puede producir una carbonización, más o menos importante, del ácido acetilsalicílico. Esta circunstancia, que puede afectar al resultado del análisis, se aprecia porque la disolución, que debería ser incolora, adquiere una coloración amarilla o parda.

2. Factorización de las soluciones de NaOH 0,1 N y ClH 0,1 N

• Factorizar una solución valorante significa averiguar exactamente la concentración de valorante que presenta. Cuando preparamos soluciones,

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